[发明专利]从钛铁矿所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的制备方法

权利要求书

1.从钛铁矿所制备的富钛有机相直接合成钛白粉的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将盐酸和钛铁矿按照一定的酸/矿质量比加入到反应釜中，然后向体系中通入氯化氢气体使得体系内的压力P高于大气压，在搅拌下保持体系在升高的温度T1和高于大气压的压力P下反应，在反应结束后将反应混合物降温、添加氧化剂继续搅拌，然后进行压滤，获得滤液，即含有钛铁离子的盐酸溶液A0；

(2)将步骤(1)的溶液A0加入到铁萃取器中，使用铁萃取剂进行多级萃取，将作为有机相的各级萃取物合并而得到富铁的萃取液，即有机相A1，而经过多级萃取之后剩下的水相是不含铁离子的含钛萃余液，即水相B1；

(3)将富铁的萃取液A1加入到铁反萃器中，用铁反萃剂反萃取铁离子而获得有机相A2和作为含氯化铁的水相的萃余液B2；和任选地，所得有机相A2经酸洗后用作铁反萃剂或返回铁萃取剂中；

(4)将不含铁离子的含钛萃余液B1加入到除杂萃取器中，用除杂萃取剂进行多步除杂，除掉带色离子如锰和钒离子，得到富集的钛的水相萃余液C1；和

(5)将富集的钛的水相萃余液C1加入到钛萃取器中，得到含有高纯钛离子的有机相C2，然后直接进入钛白合成釜中，向体系中加入沉淀剂制备钛的沉淀，最后通过后处理得到钛白粉。

2.根据权利要求1的方法，其中步骤(1)中的钛铁矿是钛精矿、钛铁矿、高钛渣或改性钛精矿，优选的是二氧化钛含量在30-80wt％、更优选40-70wt％、更优选45-65wt％的钛精矿、钛铁矿、高钛渣或改性钛精矿。

3.根据权利要求1或2的方法，其中步骤(1)中的压力P是在0.101MPa-2.5MPa或0.1015MPa-2.5MPa，优选0.102MPa-2.0MPa，优选0.2MPa-1.6MPa，优选0.3MPa-1.5MPa，优选0.4-1.4MPa，优选0.5-1.3MPa，进一步优选0.6-1.2MPa，更进一步优选0.8-1.2MPa的范围。

4.根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中步骤(1)中的酸/矿质量比为1-15:1，优选1.5-12:1，进一步优选2-10:1，优选3-9:1，更进一步优选4-8:1，再更进一步优选5-7:1；

和/或

步骤(1)的反应温度T1为30-95℃，优选40-90℃，优选50-85℃，进一步优选60-80℃；和/或；

步骤(1)中的反应时间为2-12小时，优选3-11小时，进一步优选4-10小时，更进一步优选5-9小时，再更进一步优选6-8小时。

5.根据权利要求1-4中任何一项所述的方法，其中在步骤(1)中盐酸的浓度为25-45wt％，优选28-44wt％，进一步优选30-42wt％，更进一步优选32-40wt％，更优选33-37wt％；和/或

其中步骤(1)中使用的氧化剂是选自于氯酸钾、氯酸钠、双氧水、过氧化钠、过氧化钾、过碳酸钠、过碳酸钾、氧气或空气中的一种或多种，优选是氯酸钾、氯酸钠或空气。

6.根据权利要求1-5中任何一项所述的方法，其中所获得的富集钛的萃取液C2中杂质金属或杂色金属的含量低于10ppm，优选低于8ppm，更优选低于6ppm，进一步优选低于5ppm，最优选低于4ppm，更优选低于2ppm；和/或

所获得的萃余液B2中杂质金属的含量低于15ppm，更优选低于12ppm，进一步优选低于10ppm，最优选低于8ppm，更优选低于6ppm，更优选低于4ppm。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于步骤(2)的铁萃取剂是选自于磷酸三丁酯TBP、甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯P350、甲基异丁基酮MIBK、三辛胺TOA、仲碳伯胺N1923、甲苯、异戊醇或磺化煤油中的一种或者多种，优选是磷酸三丁酯TBP、仲碳伯胺N1923、三辛胺TOA、甲苯、磺化煤油中的一种或两种。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于步骤(2)或步骤(3)或步骤(4)或步骤(5)是在20-60℃，优选25-55℃，进一步优选30-50℃的温度下进行；和/或

在步骤(2)中萃取剂与钛铁盐酸溶液A0的质量比为1-6:1，优选1.3-5:1，进一步优选1.5-4:1，更优选1.8-3:1，更进一步优选2-2.5:1。