[发明专利]工业化连续生产羟基乙腈的方法有效
申请号: | 201410460442.4 | 申请日: | 2014-09-10 |
公开(公告)号: | CN104628599B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 徐代行;柳亚玲;刘丹;郑伯川;郑道敏;赵洪;何贵洪 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C253/00 | 分类号: | C07C253/00;C07C255/12 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 402161 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业化 连续生产 羟基 方法 | ||
1.工业化连续生产羟基乙腈的方法,所述羟基乙腈的生产采用氢氰酸羟甲基化法,其特征在于:用合格的羟基乙腈将高浓度甲醛原料稀释成低浓度甲醛,低浓度甲醛再与氢氰酸反应制得合格的羟基乙腈产品;所述合格的羟基乙腈产品部分采出作为产品收集,另一部分采出作为循环液将持续补入的高浓度甲醛稀释成低浓度甲醛,低浓度甲醛继续与持续补入的氢氰酸反应,重复前述操作,即连续获得合格的羟基乙腈产品。
2.根据权利要求1所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:所述甲醛与氢氰酸的反应为两级吸收混合反应,该方法包括以下步骤:
A、一级反应:用低浓度甲醛吸收氢氰酸气体得一级吸收液,即合格的羟基乙腈产品;
B、二级反应:用高浓度甲醛吸收一级反应中未吸收完全的氢氰酸,得二级吸收液;
C、循环:采出步骤A所得的部分一级吸收液为产品,采出另一部分一级吸收液作为循环液将步骤B所得的二级吸收液稀释成低浓度甲醛,低浓度甲醛再循环至步骤A中继续用于氢氰酸的吸收;步骤A中连续补入氢氰酸气体,步骤B中连续补入高浓度甲醛,重复步骤A、B、C的操作,即连续获得合格的羟基乙腈产品。
3.根据权利要求2所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:所述一级反应在一级反应器和一级循环罐中完成,所述二级反应在二级反应器和二级循环罐中完成;在反应时,物料的流向为:
向所述一级反应器中通入低浓度甲醛和氢氰酸气体,反应得气液混合物,气液分离得一级吸收液进入一级循环罐,得尾气进入二级反应器;所述二级循环罐中连续补入高浓度甲醛,所述高浓度甲醛进入二级反应器,与来自一级反应器的尾气反应后得气液混合物,气液分离得二级吸收液进入二级循环罐;所述一级循环罐采出部分一级吸收液为产品,采出另一部分一级吸收液与所述二 级循环罐采出的部分二级吸收液混合,循环至一级反应器中,与持续通入的氢氰酸气体继续反应。
4.根据权利要求3所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:控制一级吸收液和二级吸收液进入所述一级反应器中的流量,使一级反应器中甲醛的质量百分比保持在0.05%-5%。
5.根据权利要求1至4任一项所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:所述羟基乙腈在生产时,维持整个体系温度始终不高于30℃。
6.根据权利要求5所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:所述羟基乙腈在生产时,反应过程中体系的温度控制在10-30℃,反应过程中体系的pH控制在6-7.5。
7.根据权利要求5所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:所述羟基乙腈在生产时,二级吸收液的温度控制在15-30℃,一级吸收液的温度控制在20-30℃。
8.根据权利要求1至4任一项所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:所述羟基乙腈在生产时,控制一级反应过程中纯甲醛与氢氰酸的物质的量之比为0.9-1.05:1。
9.根据权利要求1至4任一项所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:所述高浓度甲醛为工业原料,其中甲醛的质量百分比为10%-50%。
10.根据权利要求1至4任一项所述的工业化连续生产羟基乙腈的方法,其特征在于:反应后采出的合格的羟基乙腈产品调酸至pH为2-3,为成品。
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