[发明专利]一种制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法有效
申请号: | 201410460692.8 | 申请日: | 2014-09-11 |
公开(公告)号: | CN104262110A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 蒋历辉;邹应萍 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07C39/15 | 分类号: | C07C39/15;C07C37/14 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 袁靖 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丁基 甲基 苄基 苯酚 方法 | ||
1.一种制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,首先将浓磷酸和酸酐搅拌反应制备混酸催化剂,再往反应体系中加入4-叔丁基苯酚和苯乙烯,进行Friedel-Crafts反应合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚。
2.根据权利要求1所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,将质量百分数为80%~85%的浓磷酸和酸酐在20-70℃搅拌反应0.5-2.0h,制得混酸催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,浓磷酸与酸酐的比例为n浓磷酸:n醋酐=1.0:0.5~1.0:1.5。
4.根据权利要求1或2所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,酸酐为脂肪族酸酐、芳香族酸酐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,4-叔丁基苯酚投入量为磷酸物质的量的3.0~6.0倍;苯乙烯投入量为4-叔丁基苯酚物质的量的1.0~2.0倍。
6.根据权利要求1或5所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,将4-叔丁基苯酚加入到反应体系中,升高反应温度为100~130℃,使其全部溶解后再滴加苯乙烯。
7.根据权利要求6所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,滴速为0.5~2d/s,控制滴加过程中体系温度恒定。
8.根据权利要求6所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,滴加完毕后反应体系升温到120~150℃继续反应2-5h。
9.根据权利要求1所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,待反应达到终点后,冷却反应体系静置分层,弃去下层。
10.根据权利要求9所述的制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法,其特征在于,上层为产物以及剩余的原料,直接进行蒸馏,先蒸出过量的苯乙烯和未反应的4-叔丁基苯酚,回收利用,其次减压蒸馏得到4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚;或者上层产物和剩余原料直接进行柱色谱分离,以硅胶粉为吸附剂,以石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯为洗脱剂,依次收集苯乙烯、4-叔丁基苯酚,回收利用,再收集4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚。
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