[发明专利]用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法在审
| 申请号： | 201410461680.7 | 申请日： | 2014-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN105467061A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 李正权;先世兵;蒋忠伦 | 申请（专利权）人： | 贵州航天精工制造有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/02 | 分类号： | G01N31/02;G01N5/04 |
| 代理公司： | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人： | 刘楠 |
| 地址： | 563006 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用四苯砷氯 盐酸 重量 测定 ti45nb 钛合金 中铌量 方法 | ||
1.一种用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，其特征在于：该方法用盐酸、硝酸、氢氟酸和酒石酸将试料溶解，再用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物；然后用洗涤剂将沉淀物洗涤干净，将洗涤后的沉淀物放入瓷坩埚内在900℃温度下灼烧30min，反复灼烧至恒重；根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述试料溶解过程如下：称取试料0.1g放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，然后在杯中加入30mL盐酸和5mL硝酸混合均匀，并将该杯放在低温电热板上在75℃～85℃温度下加热10min，然后向杯中先加入15mL～20mL氢氟酸继续溶解完全后，再加入40mL～45mL氢氟酸和15mL酒石酸溶液在沸水浴中保温20min即得试料溶液。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：所述五氧化二铌沉淀物的过程是用水将试料溶液稀释至约120mL后,一边搅拌一边加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液,然后置于70℃～80℃热水浴中保温30min，得五氧化二铌沉淀物。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：所述用四苯砷氯盐酸盐与试料中的铌完全反应生成五氧化二铌沉淀物时氢氟酸介质酸度范围控制在9mol/L～12mol/L。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述洗涤剂是在1000mL稀氢氟酸溶液中加入10mL四苯砷氯盐酸盐溶液混匀制得；洗涤次数为18～20次。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述根据灼烧至恒重的质量值计算Ti45Nb钛合金中铌的质量分数，其计算公式如下：ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]/m，式中：m1为沉淀物与瓷坩埚的总质量；m2为瓷坩埚质量；m-为反复灼烧至恒重时的沉淀物质量；0.6990是五氧化二铌换算成铌的系数。
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