[发明专利]一种间甲酚的分离提纯方法

权利要求书

1.一种间甲酚的分离提纯方法，其步骤为：

a)络合：向反应器中加入混合甲酚、尿素，甲苯与液体烷烃形成的混合溶剂，搅拌，加热升温至65～90℃，在65～90℃保温1～2h后，降温至40～60℃，然后在0～20℃冷却结晶1～2h，过滤，得络合物固体和滤液A；

b)解络合：将步骤a)中所得络合物固体加入醚类溶剂中，在10～60℃条件下，搅拌，解络合反应0.5～3h，过滤，得尿素和滤液B；

所述的滤液B经减压精馏分别得间甲酚、醚类溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤a)中，所述的混合甲酚的组成为：对甲酚13～45wt.％、间甲酚50～86wt.％、2，6-二甲酚1～6wt.％，或者对甲酚14.5～16.3wt.％、间甲酚80.1～84.6wt.％、2，6-二甲基甲酚0.8～4wt.％。

3.根据权利要求1所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤a)中，所述的尿素与混合甲酚中间甲酚的摩尔比为0.5～1.3。

4.根据权利要求1所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤a)中，所述的液体烷烃选自正戊烷、己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、沸程60～90℃的石油醚中的一种或几种。

5.根据权利要求1或4所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤a)中，甲苯与液体烷烃的体积比为4:1～1:5；甲苯与液体烷烃形成的混合溶剂与混合甲酚的质量比为1:1～3:1。

6.根据权利要求1所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤a)中，保温反应温度为75～90℃；所述的冷却结晶的温度为0～10℃。

7.根据权利要求1所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤b)中，所述的醚类溶剂选自乙醚、正丙醚、二异丙醚、乙基正丁基醚、正丁醚、环戊基甲醚、甲基叔丁基醚、二戊醚、二异戊醚、二正己醚、四氢呋喃、2-甲基呋喃、1，3-二氧杂环戊烷、1，4-二氧六环、2，2＇-二氯二乙醚、2，2＇-二氯二异丙醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、1，1-二甲氧基乙烷、1，1-二乙氧基乙烷、苯甲醚、苯乙醚、二苄基醚、四氢吡喃、环氧氯丙烷的一种或几种；所述的醚类溶剂与络合物固体质量比为0.5:1～2:1。

8.根据权利要求1或7所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤b)中，所述的醚类溶剂为甲基叔丁基醚、异丙醚、苯甲醚、正丁醚、环戊基甲醚、二氧六环中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：步骤b)中，所述的醚类溶剂解络合反应的温度为20～60℃，解络合时间为0.5～1h。

10.根据权利要求1所述的一种间甲酚的分离提纯方法，其特征在于：所述的滤液A经减压精馏回收的甲苯、液体烷烃，供步骤a)重复利用；

步骤b)中，所述的尿素供步骤a)重复利用，所述的滤液B经过减压精馏得到的醚类溶剂供步骤b)重复利用。