[发明专利]一种三-(4-三氮唑基苯基)胺及其镉配合物的合成方法有效
| 申请号： | 201410461905.9 | 申请日： | 2014-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN104193691A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 吴华;吕玉珍;施晨杰;陶月红;国静 | 申请（专利权）人： | 南京农业大学 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08;C07F3/08;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛 |
| 地址： | 211225 江苏省南京市溧*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑基 苯基 及其 配合 合成 方法 | ||
1.一种三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法，其特征在于：该方法是以氧化铜为催化剂，以二甲亚砜为溶剂，在温度为120～170℃的条件下将三-(4-碘苯)胺与三氮唑反应24小时，然后依次经过溶剂稀释、过滤、脱色、分离提纯得到三-(4-三氮唑基苯基)胺，三-(4-三氮唑基苯基)胺的结构式如式Ⅰ所示：
2.根据权利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法，其特征在于:三-(4-碘苯)胺：三氮唑：氧化铜的摩尔比为10：35～45：1。
3.根据权利要求1或2所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法，其特征在于：三-(4-碘苯)胺：二甲亚砜的摩尔比为1：2～2.5。
4.根据权利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法，其特征在于：反应的温度为150～160℃。
5.根据权利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法，其特征在于：溶剂稀释所用的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和三氯甲烷中的任意一种。
6.一种三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物的合成方法，其特征在于：该方法是将5-氨基间苯二甲酸、三-(4-三氮唑基苯基)胺和醋酸镉混合后溶于水和醇的混合溶液中，之后在中性或酸性的条件下搅拌均匀得到反应液，将该反应液装入反应釜中进行结晶反应，反应后过滤、洗涤和干燥得到三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物，其中三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物的结构式如式Ⅱ所示：
7.根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物的合成方法，其特征在于：中性或酸性的条件是指pH值为6～7。
8.根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物的合成方法，其特征在于：5-氨基间苯二酸：三-(4-三氮唑基苯基)胺：醋酸镉的摩尔比为1.5～2：1：1.5。
9.根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物的合成方法，其特征在于：三-(4-三氮唑基苯基)胺：水和醇的混合溶液的质量比为1：2～3；其中，所述的水和醇的混合溶液中水与醇的质量比为1：2，所述的醇为甲醇或者乙醇。
10.根据权利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基)胺镉配合物的合成方法，其特征在于：结晶反应的条件是在温度为140～160℃条件下反应72小时。
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