[发明专利]一种高纯二氧化钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工产品领域，尤其是一种高纯二氧化钛的制备方法。 

背景技术

高纯二氧化钛通常采用四氯化钛用氨水中和至PH＝7左右，水解生成氢氧化钛即：TiCL₄+NH₄OH→Ti(OH)₄+NH₄CL,然后用水多次洗涤除去生成的副产物氯化铵，由于氢氧化钛为非常细的胶性沉淀，洗涤很麻烦，洗几次后就不沉淀了，脱去母液也很困难。另外，中和至PH＝7时，许多其它金属离子也会共沉，造成产品质量不合格。氢氧化钛经900℃灼烧，冷却后为成品二氧化钛。此工艺的主要问题是洗涤氢氧化钛时，操作很困难，时间也很长，容易带入其它沉淀金属离子杂质，产品质量不稳定。 

经检索，发现一篇与本专利申请内容相关的专利文献，其公开号为CN102765751A，提出了一种纳米二氧化钛的制备方法，涉及无机化学材料的制备领域。它以硫酸法制备钛白粉的中间体偏钛酸为原料，经打浆、分散、压滤、煅烧和粉碎的工艺过程，制备出纳米二氧化钛。与现有技术相比，本发明的有益效果是利用本发明中的纳米二氧化钛制备出的SCR脱硝催化剂更适用于国内燃煤电站煤质及其烟气条件，利于催化剂制造公司对各种原材料的生产控制 

经对比，本专利申请提供的高纯二氧化钛的制备方法从制备原料以及制备过程所体现的反应机理上与该专利文献均有所不同。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足之处，提供一种产品稳定、杂质少的高纯二氧化钛的制备方法。 

一种高纯二氧化钛的制备方法，其步骤为： 

⑴精馏提纯四氧化钛：用干燥的玻璃仪器组装两套精馏设备，两套精馏相同设备，两套精馏设备磨口接处要紧密，并包以聚四氟乙烯生料带，尾气出口应有防止湿空气进入的干燥设施；将四氯化钛置于第一套精馏设备的反应器皿中，加入少量的玻璃珠，加热精馏，收集135～138℃的馏份为半成品，把收集的半成品移入另一套精馏设备中进行第二次精馏，其操作方法如前，收集的成品为精制四氯化钛； 

⑵精制草酸：将草酸放入盛有水的玻璃烧杯中，在不停搅拌下加热溶解，趁热用G4玻璃砂芯漏斗过滤，将清亮透明的滤液置于干净的烧杯中，加热浓缩至有白色结晶出现，停止 浓缩，冷却结晶，结晶用离心机甩干得精制草酸； 

⑶合成草酸氧钛：在玻璃烧杯中，加入水，然后缓缓地加入精馏提纯的精制四氯化钛，缓慢搅拌成为近乎透明的四氯化钛溶液；在玻璃烧杯中，加入水再投入精制草酸，搅拌下加热溶解，草酸全部溶解后趁热将此草酸溶液倒入四氯化钛溶液中，搅拌均匀，混合液移入80℃左右的水浴中保温4小时，生成大量的草酸氧钛结晶颗粒； 

⑷分离结晶：生成的草酸氧钛结晶用吸滤的方法与母液分离后，每次用95％乙醇抽洗3次，然后将结晶转移至石英皿中，在100℃左右干燥6小时； 

⑸灼烧：将干燥后的草酸氧钛连同石英皿一起放入高温炉中，800℃恒温灼烧4.5～5.5小时，冷却后得高纯二氧化钛成品。 

而且，所述四氧化钛和草酸均为分析纯化学试剂，95％乙醇为优级纯化学试剂。 

而且，步骤⑵所述的精制草酸中，G4玻璃砂芯漏斗孔径为5～15微米。 

而且，步骤⑶的合成草酸氧钛中，溶解后的四氯化钛溶液与溶解后草酸溶液的投料重量比为2.2～2.7:1。 

本发明的优点和积极效果是： 

1、本发明提供的高纯二氧化钛的制备方法先将四氯化钛精馏提纯，再加水配制成四氯化钛溶液，与草酸溶液在一定温度下反应合成草酸氧钛，保温一段时间生成草酸氧钛结晶，草酸氧钛在酸性溶液中结晶析出，对最终产品纯度也有利，相当于对钛再进行一次提纯，此时大部分金属离子离子的草酸盐，溶解在稀酸中，唯有钛结晶析出。 

2、本发明提供的高纯二氧化钛的制备方法由于采用四氯化钛与草酸反应在强酸性条件下，保温生成颗粒状草酸氧钛结晶，吸附杂质少，易洗涤，脱除母液比较彻底，灼烧后制成的高纯二氧化钛产品质量稳定，生产周期短，综合成本比较低，经济效益相对较好。 

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 

一种高纯二氧化钛的制备方法，其步骤为：