[发明专利]一种含羟基的液体磷氮阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.六（4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基）环三磷腈阻燃剂，其特征在于其分子结构如下：

。

2.权利要求1所述的六（4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基）环三磷腈阻燃剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）将六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛、缚酸剂溶于无水有机溶剂，在惰性气体保护下，搅拌加热回流反应一定时间，反应结束后改成蒸馏装置，减压蒸馏出一半的溶剂，剩余固体和液体倒入一定量蒸馏水中、搅拌、静止、过滤得到白色的粉状固体，反复水洗数次、烘干、用乙酸乙酯重结晶后，得到纯净的六（4-醛基苯氧基）环三磷腈；

（2）将六（4-醛基苯氧基）环三磷腈、亚磷酸二乙酯、催化剂溶于有机溶剂，在惰性气体保护下，加热回流反应一定时间，反应结束后改成蒸馏装置，减压蒸馏出溶剂、催化剂及未反应的亚磷酸二乙酯后，得到透明粘稠液体即为六（4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基）环三磷腈阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的六（4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基）环三磷腈阻燃剂的制备方法，其特征在于其中所述步骤（1）中，六氯环三磷腈与对羟基苯甲醛的摩尔比为1:6-8；六氯环三磷腈与缚酸剂摩尔比为1:7-10；六氯环三磷腈与有机溶剂比例为1g : 8-15ml；对羟基苯甲醛与有机溶剂比例为1g : 8-15ml。

4.根据权利要求2所述的六（4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基）环三磷腈阻燃剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯中一种；所述缚酸剂为碳酸钾、三乙胺中一种；所述惰性气体为氮气或氩气；所述加热回流反应温度在60-80℃，反应时间24-48h。

5.根据权利要求2所述的六（4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基）环三磷腈阻燃剂的制备方法，其特征在于其中所述步骤（2）中，六（4-醛基苯氧基）环三磷腈与亚磷酸二乙酯的摩尔比为1:6-7；六（4-醛基苯氧基）环三磷腈与催化剂摩尔比为1:7-10；六（4-醛基苯氧基）环三磷腈与有机溶剂比例为1g : 8-15ml；亚磷酸二乙酯与有机溶剂比例为1g : 8-15ml。

6.根据权利要求2所述的六（4-磷酸二乙酯羟甲基苯氧基）环三磷腈阻燃剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯中一种；所述催化剂为三乙胺；所述惰性气体为氮气或氩气；所述加热回流反应温度在60-80℃，反应时间24-48h。