[发明专利]β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410462866.4 申请日: 2014-09-04
公开(公告)号: CN104475749B 公开(公告)日: 2016-11-02
发明(设计)人: 康海彦;张晗;毛艳丽;杨治广;王现丽;朱慧杰;郭一飞;王增欣;陈松涛;王学花 申请(专利权)人: 河南城建学院
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 467036 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 环糊精 稳定 包埋 纳米 零价铁 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其特征在于:

所述的包埋方法是以β-环糊精为主要原料,以环氧氯丙烷为交联剂,在碱性条件下对纳米零价铁进行交联包埋;

各原料用量为:β-环糊精3.0-9.0g,环氧氯丙烷6.0-25.0mL,NaOH溶液浓度为30%-50%体积10.0-30.0mL,纳米零价铁30-300mg;

将β-环糊精、纳米零价铁加入到NaOH溶液中,50-75℃条件下搅拌成糊状,搅拌均匀后,将环氧氯丙烷缓慢滴入混合物中;体系达到一定粘度后,停止搅拌,继续反应至凝胶硬块状物质出现,取出洗涤至中性,过滤烘干后即得黑色颗粒状纳米零价铁包埋材料;制备过程均在氮气保护条件下完成,所用水均为脱氧去离子水。

2.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其特征在于:所述纳米零价铁是用液相还原法制备,即氮气保护条件下,将Fe(II)盐或Fe(III)盐,溶于醇和水反应体系,以聚乙二醇-4000为分散剂,以2000rpm的速度进行快速搅拌,同时缓慢滴加还原剂KBH4或NaBH4溶液,将生成的纳米Fe0颗粒分离并用脱氧水和无水乙醇洗涤数次,烘干备用。

3.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其NaOH溶液优选为30-50%质量浓度的NaOH溶液。

4.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,NaOH溶液优选为30-40%质量浓度的NaOH溶液。

5.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,NaOH溶液优选为40%质量浓度的NaOH溶液。

6.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中各原料的用量为:β-环糊精6.0g,环氧氯丙烷15mL,NaOH15mL溶液浓度为40%。

7.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中包埋纳米零价铁量为:50-200mg。

8.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中温度优选60℃。

9.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中β-环糊精包埋纳米零价铁产物洗涤选用脱氧去离子水和脱氧无水乙醇。

10.一种β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其特征在于:氮气保护条件下,250mL三口瓶中加入200mg纳米零价铁,6.0gβ-环糊精和15mL40%NaOH溶液,60℃水浴条件下,用电动搅拌器搅拌至糊状,以230rpm速度进行搅拌,同时用恒压滴液漏斗逐滴加入15mL环氧氯丙烷溶液,15min滴加完毕,继续搅拌反应0.5~1.0h至出现块状凝胶,停止搅拌,继续反应0.5h,将包埋物取出,于布氏漏斗中用脱氧水和脱氧乙醇冲洗至中性,干燥后得黑色β-环糊精聚合物包埋纳米零价铁。

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