[发明专利]β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁的制备方法有效
申请号: | 201410462866.4 | 申请日: | 2014-09-04 |
公开(公告)号: | CN104475749B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
发明(设计)人: | 康海彦;张晗;毛艳丽;杨治广;王现丽;朱慧杰;郭一飞;王增欣;陈松涛;王学花 | 申请(专利权)人: | 河南城建学院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02 |
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地址: | 467036 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环糊精 稳定 包埋 纳米 零价铁 制备 方法 | ||
1.一种β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其特征在于:
所述的包埋方法是以β-环糊精为主要原料,以环氧氯丙烷为交联剂,在碱性条件下对纳米零价铁进行交联包埋;
各原料用量为:β-环糊精3.0-9.0g,环氧氯丙烷6.0-25.0mL,NaOH溶液浓度为30%-50%体积10.0-30.0mL,纳米零价铁30-300mg;
将β-环糊精、纳米零价铁加入到NaOH溶液中,50-75℃条件下搅拌成糊状,搅拌均匀后,将环氧氯丙烷缓慢滴入混合物中;体系达到一定粘度后,停止搅拌,继续反应至凝胶硬块状物质出现,取出洗涤至中性,过滤烘干后即得黑色颗粒状纳米零价铁包埋材料;制备过程均在氮气保护条件下完成,所用水均为脱氧去离子水。
2.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其特征在于:所述纳米零价铁是用液相还原法制备,即氮气保护条件下,将Fe(II)盐或Fe(III)盐,溶于醇和水反应体系,以聚乙二醇-4000为分散剂,以2000rpm的速度进行快速搅拌,同时缓慢滴加还原剂KBH4或NaBH4溶液,将生成的纳米Fe0颗粒分离并用脱氧水和无水乙醇洗涤数次,烘干备用。
3.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其NaOH溶液优选为30-50%质量浓度的NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,NaOH溶液优选为30-40%质量浓度的NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,NaOH溶液优选为40%质量浓度的NaOH溶液。
6.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中各原料的用量为:β-环糊精6.0g,环氧氯丙烷15mL,NaOH15mL溶液浓度为40%。
7.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中包埋纳米零价铁量为:50-200mg。
8.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中温度优选60℃。
9.根据权利要求1所述的β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,反应中β-环糊精包埋纳米零价铁产物洗涤选用脱氧去离子水和脱氧无水乙醇。
10.一种β-环糊精稳定化包埋纳米零价铁制备方法,其特征在于:氮气保护条件下,250mL三口瓶中加入200mg纳米零价铁,6.0gβ-环糊精和15mL40%NaOH溶液,60℃水浴条件下,用电动搅拌器搅拌至糊状,以230rpm速度进行搅拌,同时用恒压滴液漏斗逐滴加入15mL环氧氯丙烷溶液,15min滴加完毕,继续搅拌反应0.5~1.0h至出现块状凝胶,停止搅拌,继续反应0.5h,将包埋物取出,于布氏漏斗中用脱氧水和脱氧乙醇冲洗至中性,干燥后得黑色β-环糊精聚合物包埋纳米零价铁。
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