[发明专利]一种制备ML264关键中间体的方法有效
申请号: | 201410463337.6 | 申请日: | 2014-09-12 |
公开(公告)号: | CN104262322A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 陈海军;郑小梅;王旋旋;胡子旋;高瑜 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07D335/02 | 分类号: | C07D335/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 ml264 关键 中间体 方法 | ||
1.一种制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:以四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物为起始原料,经一步反应制得ML264关键中间体: 。
2.根据权利要求1所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物与三乙酰氧基硼氢化钠溶解于有机溶剂中,室温下加入催化剂,混匀后再继续搅拌反应48小时,得到淡黄色液体;
(2)在淡黄色液体中加入饱和碳酸氢钠溶液,然后加入萃取剂;
(3)经旋干得粗产物;
(4)粗产物经过柱、旋干,得到高纯度的ML264关键中间体。
3.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲胺的甲醇溶液。
4.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:所述的催化剂为乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
5.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:所述的萃取剂为二氯甲烷、甲醇和水的混合液。
6.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:过柱所用的有机溶剂为二氯甲烷、甲醇和氨水的混合液。
7.根据权利要求5或6所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:二氯甲烷与甲醇的体积比为10:1。
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