[发明专利]一种制备ML264关键中间体的方法有效

专利信息
申请号: 201410463337.6 申请日: 2014-09-12
公开(公告)号: CN104262322A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 陈海军;郑小梅;王旋旋;胡子旋;高瑜 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C07D335/02 分类号: C07D335/02
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 ml264 关键 中间体 方法
【权利要求书】:

1.一种制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:以四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物为起始原料,经一步反应制得ML264关键中间体:                                               。

2.根据权利要求1所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物与三乙酰氧基硼氢化钠溶解于有机溶剂中,室温下加入催化剂,混匀后再继续搅拌反应48小时,得到淡黄色液体;

(2)在淡黄色液体中加入饱和碳酸氢钠溶液,然后加入萃取剂;

(3)经旋干得粗产物;

(4)粗产物经过柱、旋干,得到高纯度的ML264关键中间体。

3.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲胺的甲醇溶液。

4.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:所述的催化剂为乙腈、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。

5.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:所述的萃取剂为二氯甲烷、甲醇和水的混合液。

6.根据权利要求2所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:过柱所用的有机溶剂为二氯甲烷、甲醇和氨水的混合液。

7.根据权利要求5或6所述的制备ML264关键中间体的方法,其特征在于:二氯甲烷与甲醇的体积比为10:1。

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