[发明专利]一种利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法

权利要求书

1.一种利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、采用甲基甲氧基硅烷和苯基甲氧基硅烷作为起始原料合成甲基苯基硅树脂，将甲基甲氧基硅烷和苯基甲氧基硅烷按照摩尔比为1.3~1.7：1的比例加入到带有回流装置的三口瓶中，同时加入一定量的溶剂，在60~80℃水浴中加热，开启磁力搅拌器进行搅拌；

二、用滴管向三口瓶中加入一定量蒸馏水，滴加完毕后，在60~80℃条件下继续搅拌、回流保温3~5小时，进行水解缩聚反应；

三、回流完毕后，撤去回流装置，在10~40min内升温到120~160℃以蒸发水和溶剂，直至水和溶剂蒸发完全；

四、加入甲苯溶剂调节固含量为30~60wt.%，搅拌均匀后，冷却即得到无色透明的甲基苯基硅树脂溶液；

五、取20~40ml步骤四得到的甲基苯基硅树脂溶液加入三口瓶中，并加入占甲基苯基硅树脂质量5~ 30%的改性三氧化二铝粉末；

六、将三口瓶置于60~80℃水浴锅中回流搅拌2~5h；

七、将回流后的树脂转入玻璃表面皿中，超声处理并待溶剂挥发后进行高温固化反应，固化制度为90℃2~4h、120℃2~4h、150℃1~4h、180℃1~4h、200℃2~4h以及250℃2~4h，室温冷却后即得三氧化二铝改性甲基苯基硅树脂块体材料。

2.根据权利要求1所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述甲基甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷和/或二甲基二甲氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述苯基甲氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷和/或二苯基二甲氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述溶剂的加入量为有机硅单体总质量的98~120%。

5.根据权利要求1或4所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述溶剂为丙酮和甲苯的混合物，丙酮与甲苯的质量比为0.45~0.65：1。

6.根据权利要求1所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述蒸馏水的加入时间为4~10min。

7.根据权利要求1所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述蒸馏水的加入量为有机硅树脂单体总质量的140~180%。

8.根据权利要求1所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述改性三氧化二铝粉末的制备方法如下：取质量为乙醇质量1~4%的三氧化二铝和3~10wt.%硅烷偶联剂的乙醇稀释溶液一起加入三口烧瓶中，用盐酸调节pH=3.5~5，超声处理15~25min，将三口瓶置于65~70℃水浴锅中回流搅拌2~4h，将产物用乙醇冲洗后烘干，即得改性的三氧化二铝。

9.根据权利要求1所述的利用改性氧化铝制备有机硅树脂耐热材料的方法，其特征在于所述超声时间为10~40min。