[发明专利]一种测定水质总硬度的检测粉

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定水质总硬度的检测粉的制备和使用方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

钙镁离子广泛存在于各类水体中，钙镁离子都是人体的重要元素之一。水总硬度是指水中钙镁离子的总量，是水质的一个重要监测指标，总硬度含量过高时，水有涩味，饮用影响胃肠功能，硬度高的水也会使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业使用硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色，锅炉易堵塞管道。 

水中总硬度的检测方法包括传统的铬黑T滴定法、分光光度法、原子吸收法、ICP-AES法、离子色谱法、电化学法等。刘文明等研究了用铬黑T为显色剂，用于自来水和锅炉水的硬度测定，自来水相对标准偏差为1.2%，锅炉水相对标准偏差为2.2%（刘文明，马卫兴，钱保华，铬黑T光度法测定水的硬度.理化检验2:化学分册，2000，36(9)：426）。 邓敬颂等采用原子吸收分光光度法测定水体中的硬度，方法标准偏差为1.7%，检出限为0.04mol/L（邓敬颂，王佛娇，戴修纯等，原子吸收分光光度法测定水的总硬度，化学分析计量，2007，16(6)：40）。王轶晗等用ICP-AES测定生活用水的总硬度，线性范围在2.08~667mg/L之间，相对标准偏差在1.3%~2.6%之间，回收率为98.0%~102.0%（王轶晗，陈麓，生活饮用水总硬度的电感耦合等离子体发射光谱间接测定法，人民珠江，2003，（6）：76）。黄海用离子色谱法测定水中钙镁离子，回收率98.2%~102%，相对标准偏差0.94%~1.21%（黄海，离子色谱法测定水的硬度，工业用水与废水，2004，35(2)：64）。姜丽娟等建立自动点位滴定仪在线滴定水中总硬度的方法，选用DET电位模式，若取50mL水样，最低检测质量浓度为1.00mg/L，回收率为95%~104%，相对标准偏差为0.88%~11.9%，采用配对t检验进行分析，仪器法与容量法测定的结果无显著性差异（姜丽娟，魏建荣，自动电位滴定法测定水中总硬度方法的研究，工中国卫生检验杂志，2005，15(2)：538）。但尚未发现有关硬度检测固体粉剂研制的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速测定地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水等水体中总硬度的检测粉，使用时将检测粉剂直接溶解到水样中，即可借助相关检测仪器快速测得总硬度，该检测粉的具体制备方法如下：

称量7~10g 乙二胺四乙酸二钠于50ml水中，加入pH10氨-氯化铵缓冲溶液5~10ml，混合溶解后，加入3~4g氯化镁，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为1%的铬黑T溶液，混匀后的溶液用质量百分比为2%~5%的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止，然后向该溶液加入0.2~0.8g铬黑T和pH10氨-氯化铵缓冲溶液10~20ml，搅拌溶解后，加入50~200g无水四硼酸钠和50~200gβ环糊精，立即搅拌均匀，冷却后，在60~80摄氏度恒温箱内干燥3小时，研磨成粉末，

上述铬黑T、乙二胺四乙酸二钠、无水四硼酸钠、β环糊精、氯化镁、pH10氨-氯化铵缓冲溶液等均为市售分析纯化学品。

总硬度检测粉的使用方法是：在5~10ml水样里，加入0.1~0.5g总硬度检测粉，摇动溶解后，放置5min，利用分光光度计或比色计进行测量，

上述水样为地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水。

本发明的水质总硬度检测粉的优点是：价格低廉，携带、使用方便，性能稳定，使用范围：0.5~20mg/L总硬度，适合于地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水等水体中总硬度的快速检测。

具体实施方式

实施例1，水中总硬度检测粉的制备

称量7g 乙二胺四乙酸二钠于50ml水/中，加入pH10氨-氯化铵缓冲溶液5ml，混合溶解后，加入4g氯化镁，搅拌至完全溶解，滴加1%的铬黑T溶液1滴，混匀后的溶液用5%的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚突变为蓝色，向该溶液中加入0.5g铬黑T和pH10氨-氯化铵缓冲溶液10ml，搅拌溶解后，加入100g无水四硼酸钠和100gβ环糊精，立即搅拌均匀，冷却后，在80摄氏度恒温箱内干燥3小时，研磨成粉末，即得水质总硬度检测粉。

实施例2，某桶装饮用水总硬度的测定