[发明专利]一种ZnO纳米多孔片团簇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料的技术领域，具体涉及一种由厚度为纳米尺度的ZnO多孔片组装的团簇的制备方法。

背景技术

材料的性能是通过它的表面传递出来的，由于表面性质和表面积是由材料形状和尺寸决定的，所以材料的形状和尺寸对材料性能的发挥有着决定性影响。

ZnO是一种在涂料、化妆品、催化剂、发光材料和太阳能电池等领域有着广泛用途的功能材料。在对ZnO的应用研究中，发现ZnO的形状和尺寸明显影响着它的性能。例如，中国专利CN103901075A公开了由三维多孔ZnO纳米片球构建的气敏元件，对100ppm丙酮的灵敏度达到145.9；然而，哑铃状ZnO构建的气敏元件灵敏度仅为26.1(Sensor and Actuators B 2008,134,166-170)；此外，棒状ZnO构建的气敏元件对200ppm丙酮的灵敏度也只能达到43.66(CN103265064A)。不同片状ZnO负载Co所制备的催化剂用于费托合成反应时，具有较强(002)极性面衍射峰的ZnO，能够赋予Co/ZnO催化剂更高的费托反应活性和C₅⁺烃选择性(现代化工,2014,34(6),101-104)。

从上述研究结果所知，实现特定形状和尺寸的ZnO制备，能够促进它在多个领域内的应用。

Liu等(Journal of Materials Processing Technology 2007,189,379-383)以硝酸锌(Zn(NO₃)₂·6H₂O)和尿素的水溶液为原料合成ZnO，在硝酸锌/尿素的摩尔比为1:2时，发现当Zn²⁺浓度为0.1M时，ZnO呈多孔片状；当Zn²⁺浓度≥0.3M时，ZnO呈颗粒状。较低的Zn²⁺浓度才能合成出片状ZnO的结论得到了其它研究工作的证实。Bitenc等(Journal of the European Ceramic Society 2008,28,2915-2921)也采用硝酸锌和尿素的水溶液为原料合成出片状ZnO团簇，但采用的溶液浓度非常低，Zn²⁺和尿素浓度分别为0.01M和0.05M，还发现添加表面活性剂PVP-K30能够提高ZnO形状的均匀性；Zhou等(Journal of Physical Chemistry C 2008,112,11722-11728)是采用0.04M Zn²⁺和0.2M尿素以及表面活性剂CTAB获得球状ZnO纳米片团簇。上述研究说明在以硝酸锌和尿素为原料时，只有当起始溶液中的Zn²⁺浓度低(≤0.1M)时，才能得到由ZnO纳米片组成的团簇结构。

由于起始溶液中的Zn²⁺浓度低，明显降低了ZnO的生产效率，需要找到利用高浓度Zn²⁺的硝酸锌溶液和尿素反应制备ZnO纳米片团簇的方法。

发明内容

本发明提供了一种ZnO纳米多孔片团簇的制备方法，采用特殊内径的圆柱形反应器，可以实现在高Zn²⁺浓度下，以硝酸锌溶液和尿素反应制备ZnO纳米多孔片团簇，提高ZnO的生产效率。

一种ZnO纳米多孔片团簇的制备方法，以硝酸锌和尿素为原料，用去离子水溶解后，加入内径为10～50mm的圆柱形有底容器中，经密封后，加热至80～100℃下常压反应1～15h，经过滤、干燥和焙烧处理，得到所述的ZnO纳米多孔片团簇。

本发明采用所述特殊内径的圆柱形反应器，一方面，降低反应液的挥发面积，在常压下反应，减少由于水的挥发而导致反应液浓度的逐步增加，从而获得形貌均匀的ZnO纳米片团簇；另一方面，采用特殊内径的反应器可以消除由于采用大直径反应器而导致的明显的温度差，从而使得合成的ZnO呈颗粒状。

具体步骤为：

(1)将摩尔比为1:2～6的硝酸锌和尿素与去离子水混合，得到混合溶液，所述混合溶液中Zn²⁺浓度为0.2～0.6M；

(2)将步骤(1)所述的混合溶液加入内径为10～50mm、壁厚为0.4～3mm的圆柱形有底容器中，敞开端密封后，放入80～100℃的水浴或油浴中常压加热1～15h；

(3)步骤(2)得到的产物经过滤、干燥后，再经230～600℃焙烧处理，得到所述的ZnO纳米多孔片团簇。