[发明专利]一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法有效

专利信息
申请号: 201410465036.7 申请日: 2014-09-12
公开(公告)号: CN104294391B 公开(公告)日: 2017-01-11
发明(设计)人: 张清华;谭文军;张殿波;赵昕;李振涛;董杰;尹朝青;陈大俊 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D01F6/74 分类号: D01F6/74;D01D5/04;D01D1/02;D01D10/02
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 纺丝 技术 聚酰亚胺 纤维 方法
【权利要求书】:

1.一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,具体步骤如下: 

(1)将二胺与二甲基二酰氯单体加入到溶剂中,再加入增容剂和化学环化催化剂,氮气保护反应下聚合,得到邻位甲基聚酰胺纺丝溶液; 

(2)将上述聚合得到的纺丝液脱泡、经计量泵后输送至纺丝组件,采用干法纺丝,即得到初生邻位甲基聚酰胺纤维; 

(3)将得到邻位甲基聚酰胺纤维升温热处理,即得聚酰亚胺纤维。 

2.根据权利要求1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于所述步骤(1)中采用的二胺单体为如下结构: 

采用的二甲基二酰氯单体为如下结构: 

3.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中二胺与二甲基二酰氯单体的摩尔比为1∶0.95~1.05。 

4.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺;增容剂为LiCl或CaCl2;化学环化催化剂为异喹啉。 

5.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中单体质量和占纺丝液总质量的13~18%;LiCl质量分数为2%-4%或CaCl2质量分数为6%-8%;异喹啉质量分数为0.5~2%。 

6.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚合反应温度0~5℃;反应时间0.1~3h。 

7.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在 于:所述步骤(2)中干法纺丝的工艺参数为:喷丝头温度60~70℃,热风温度130~200℃,甬道温度150~295℃,纺丝风量28m3/min,甬道上下出口的风量配比为70/30,卷绕速度为150m/min。 

8.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中升温热处理工艺为在200℃温度下处理1h,再升高温度至350℃,热处理3~5h;氮气氛围中升温工艺为升高温度至400~450℃热处理5min。 

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