[发明专利]一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法有效
申请号: | 201410465036.7 | 申请日: | 2014-09-12 |
公开(公告)号: | CN104294391B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 张清华;谭文军;张殿波;赵昕;李振涛;董杰;尹朝青;陈大俊 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/74 | 分类号: | D01F6/74;D01D5/04;D01D1/02;D01D10/02 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 纺丝 技术 聚酰亚胺 纤维 方法 | ||
1.一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,具体步骤如下:
(1)将二胺与二甲基二酰氯单体加入到溶剂中,再加入增容剂和化学环化催化剂,氮气保护反应下聚合,得到邻位甲基聚酰胺纺丝溶液;
(2)将上述聚合得到的纺丝液脱泡、经计量泵后输送至纺丝组件,采用干法纺丝,即得到初生邻位甲基聚酰胺纤维;
(3)将得到邻位甲基聚酰胺纤维升温热处理,即得聚酰亚胺纤维。
2.根据权利要求1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于所述步骤(1)中采用的二胺单体为如下结构:
采用的二甲基二酰氯单体为如下结构:
3.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中二胺与二甲基二酰氯单体的摩尔比为1∶0.95~1.05。
4.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺;增容剂为LiCl或CaCl2;化学环化催化剂为异喹啉。
5.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中单体质量和占纺丝液总质量的13~18%;LiCl质量分数为2%-4%或CaCl2质量分数为6%-8%;异喹啉质量分数为0.5~2%。
6.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚合反应温度0~5℃;反应时间0.1~3h。
7.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在 于:所述步骤(2)中干法纺丝的工艺参数为:喷丝头温度60~70℃,热风温度130~200℃,甬道温度150~295℃,纺丝风量28m3/min,甬道上下出口的风量配比为70/30,卷绕速度为150m/min。
8.根据权利要求书1所述的一种利用干法纺丝技术纺制聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中升温热处理工艺为在200℃温度下处理1h,再升高温度至350℃,热处理3~5h;氮气氛围中升温工艺为升高温度至400~450℃热处理5min。
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