[发明专利]一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法

权利要求书

1.一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，包括如下步骤：

(1)在通氮气的反应容器中，加入溶剂，加入CaCl₂，搅拌，加入二胺单体，搅拌，然后加入等摩尔质量邻甲基芳香二酰氯，加入催化剂，搅拌，随着反应进行，聚合物逐渐析出，将析出物水洗烘干，再经浓硫酸溶解配浆，得各向异性溶质型液晶聚酰胺纺丝液；

(2)将上述液晶型聚酰胺纺丝液脱泡后，经计量泵输送至纺丝组件，采用干湿法纺丝，纺丝液经过空气层后进入稀酸凝固浴，所得纤维再进入水洗浴，干燥，即得到初生聚酰胺纤维；

(3)将初生聚酰胺纤维除溶剂、干燥后，进行热环化；

(4)将上述聚酰亚胺纤维在氮气氛围下，在热箱中进行牵伸，即得聚酰亚胺纤维。

2.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(1)中加入CaCl₂的质量分数为1％～10％；单体的总质量分数为10％～40％；催化剂的质量分数为0.2％～2％。

3.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(1)中溶剂为N-甲基吡咯烷酮或六甲基磷酰三胺。

4.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(1)中加入CaCl₂后搅拌2-4h；加入二胺单体后0～60℃搅拌1-2h；加入催化剂后搅拌3～12h。

5.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(1)中催化剂采用过氧化二苯甲酰、氯化亚铜、异喹啉、乙酸酐中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(1)中二胺单体包括以下结构中的一种或多种，结构式如下：

7.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征

在于步骤(1)中邻甲基芳香二酰氯包括以下结构中的一种或多种，结构式如下：

8.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(2)中干湿纺过程中空气层高度为1～30cm，喷丝孔数50～300孔，喷丝孔直径为0.02～1.0mm，喷丝速率2～50m/min，卷绕速度为80～90m/min。

9.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(2)中凝固浴温度为10～60℃；水洗浴温度为10～60℃。

10.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(3)中热环化温度为300～500℃。

11.根据权利要求1所述的一种基于邻甲基芳酰胺酰亚胺化制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于步骤(4)中热拉伸温度为350～550℃，拉伸倍率为1～8倍。