[发明专利]表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410465387.8 申请日: 2014-09-12
公开(公告)号: CN104258860A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 杨胜韬;杨丽君;张武;王瑞珏 申请(专利权)人: 西南民族大学
主分类号: B01J23/745 分类号: B01J23/745;C02F1/72
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 51202 代理人: 唐丽蓉
地址: 610041 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 表面 改性 纳米 氧化 三铁芬顿 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法的工艺步骤和条件如下:

(1)先将三价铁盐和二价铁盐按质量比为1.5~2.5加入去离子水中,然后加入与四氧化三铁理论产量的质量比为1:3~1:10的非离子表面活性剂并搅拌使之充分溶解得到铁离子混合溶液;

(2)将铁离子混合溶液置于超声波发生器中,边超声震荡边滴加沉淀剂溶液直至体系pH达到11~12,再继续超声震荡10~30min,然后进行磁分离,产物依次用水、乙醇洗涤,干燥得到纳米四氧化三铁粉末;

(3)将纳米四氧化三铁粉末加入质量比为2:1~1:10的去离子水/小分子醇混合液中,超声震荡得到均匀的分散液,然后边超声震荡边加入以分散液的质量计为1:250~9:500的氨水,并加入与四氧化三铁质量比为10:1~1:10的无机酸酯改性剂,搅拌均匀后于35~65℃,50~200转/分钟下反应3~12h,进行磁分离,产物依次用水、乙醇洗涤,干燥即可。

2.根据权利要求1所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的三价铁盐和二价铁盐按质量比为1.5~2.0;非离子表面活性剂与四氧化三铁理论产量的质量比为1:3~1:5;去离子水/小分子醇的质量比为2:1~1:5;氨水与分散液的质量为3:250~9:500;反应温度为45~65℃,反应时间为3~6h。

3.根据权利要求1或2所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的三价铁盐和二价铁盐为硫酸铁/硫酸亚铁,氯化铁/氯化亚铁或硝酸铁/硝酸亚铁中的任一组;所用的非离子表面活性剂为吐温80、吐温20、司盘20、司盘60、壬基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中的任一种。

4.根据权利要求1或2所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的沉淀剂溶液是由有机酸盐和无机碱配制而成,其中有机酸盐的含量为0.05~0.5g/mL,无机碱的含量为1~5mol/L,且所用的有机酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸钠或酒石酸钾中的任一种,所用的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任一种。

5.根据权利要求3所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的沉淀剂溶液是由有机酸盐和无机碱配制而成,其中有机酸盐的含量为0.05~0.5g/mL,无机碱的含量为1~5mol/L,且所用的有机酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸钠或酒石酸钾中的任一种,所用的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任一种。

6.根据权利要求1或2所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的小分子醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正己醇或甘油中的任一种。

7.根据权利要求5所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的小分子醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正己醇或甘油中的任一种。

8.根据权利要求1或2所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的小分子醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正己醇或甘油中的任一种。

9.根据权利要求7所述的表面改性纳米四氧化三铁芬顿催化剂的制备方法,该方法所用的小分子醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正己醇或甘油中的任一种。上述方法中所用的无机酸酯改性剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯中的任一种。

10.一种由上述方法制备的表面改性的纳米四氧化三铁芬顿催化剂,其特征在于该催化剂颗粒为核-壳结构的球形,直径为5~10nm,核为四氧化三铁,壳为二氧化钛或二氧化硅,其饱和磁化强度为34~65emu/g,且表面的壳结构不完整,可在pH为3.5~8.5的条件下催化双氧水分解,温度35℃时其催化效果是四氧化三铁的6~12倍。

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