[发明专利]一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法在审
申请号: | 201410466012.3 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104326876A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 赵科研;王大伟;丁玉强;杨淑艳;余信;张飞 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C39/16 | 分类号: | C07C39/16;C07C37/20;B01J27/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氧水 磷酸 作为 混合 催化剂 高效 成双 新方法 | ||
1.按照本发明提供的技术方案,一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。
2.一种如权利要求1所述的一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法,按如下步骤进行:
(1)将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5∶2∶1~4∶2∶1加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入DMSO作为溶剂(1-2M),再缓慢滴加37%的甲醛水溶液,加热反应80-110℃。所述的反应温度为:80℃,85℃,90℃,95℃,100℃,110℃,溶剂也可以采用DMF、甲苯作为反应的溶剂。反应时间为10-24小时。
(2)将步骤(1)得到的反应液加入甲苯萃取分层,所得水层为双氧水和磷酸的共催化体系,有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。
所述的反应中苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5∶2∶1~4∶2∶1
所述的反应温度为80℃,85℃,90℃,95℃,100℃,110℃
所述的反应溶剂为DMSO、DMF或甲苯。
所述的反应中的催化剂为双氧水与磷酸的混合体系
步骤(1)中,所述的反应时间为10~24小时。
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