[发明专利]一种提高直接黄11上染率的方法有效
申请号: | 201410466748.0 | 申请日: | 2014-09-12 |
公开(公告)号: | CN104312207A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 孔祥文;王涵;张静;王欢;黄菊洪 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C09B69/04 | 分类号: | C09B69/04;C09B56/04 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 直接 11 上染率 方法 | ||
1.一种提高直接黄11上染率的方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:
1)称量二乙二醇乙醚于三口烧瓶中,称取对硝基甲苯邻磺酸加入其中,搅拌均匀后,称量醇胺,缓慢滴加至混合溶液中,搅拌至对硝基甲苯邻磺酸完全溶解;
2)将步骤1)中混合液升温,达到温度后向反应液中缓慢滴加NaOH溶液,保温一段时间后,加入乙二醇独甲醚溶液,搅拌均匀;
3)将上述2)溶液降温,待常温后,用H2SO4溶液调节pH值,抽滤,烘干即得到直接黄11固体。
2.根据权利要求1所述的一种提高直接黄11上染率的方法,其特征在于,所述1)中二乙二醇乙醚,分子结构式为CH3CH2OCH2CH2OCH2CH3,是无色液体,稍有醚的气味,属低毒类;乙二醇二乙醚作用是溶剂,二乙二醇乙醚与与对硝基甲苯邻磺酸的比为0.5:1~5:1;所用溶剂或:甲醇、乙醇、丙醇等醇类化合物,以及二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇戊醚、二乙二醇己醚等二乙二醇醚类化合物。
3.根据权利要求1所述的一种提高直接黄11上染率的方法,其特征在于,所述方法,在相同反应条件下,系列乙醇胺,如乙醇胺,二乙醇胺,三乙醇胺化合物,醇胺的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比在1:1~4:1;所使用的胺类还包括:N,N-二甲基-1,3-丙二胺、三乙胺等胺类化合物。
4.根据权利要求1所述的一种提高直接黄11上染率的方法,其特征在于,所述用的碱为LiOH、KOH、NaOH等含OH-的水溶性碱。
5.根据权利要求1所述的一种提高直接黄11上染率的方法,其特征在于,所述保温时间在0.5~30h。
6.根据权利要求1所述的一种提高直接黄11上染率的方法,其特征在于,乙二醇独甲醚的用量与对硝基甲苯邻磺酸的比为1:1~6:1。
7.根据权利要求1所述的一种提高直接黄11上染率的方法,其特征在于,步骤3)中,抽滤后的溶液,可重复利用,来制备直接黄11。
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