[发明专利]一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法有效
申请号: | 201410466781.3 | 申请日: | 2014-09-12 |
公开(公告)号: | CN104267115A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 丁建军;袁庆丹;梅一飞 | 申请(专利权)人: | 中国建材检验认证集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;刘铁生 |
地址: | 100024*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 穿刺 材料 化学 阻根剂 含量 方法 | ||
1.一种测定耐根穿刺材料中化学阻根剂含量的方法,其特征在于,所述耐根穿刺材料为沥青耐根穿刺材料或聚合物改性沥青耐根穿刺材料;所述方法包括如下步骤:
用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂得到样品溶液;
用第一有机溶剂配制空白溶液;
用第一有机溶剂将化学阻根剂标准品稀释至设定浓度得到标准溶液;
对所述标准溶液进行色谱测试,得到所述标准溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积;并以所述标准溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积为纵坐标、以注入化学阻根剂的质量为横坐标绘制出标准工作曲线;
在与所述标准溶液相同的测试条件下,分别对所述样品溶液和所述空白溶液进行色谱测试,得到所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积和所述空白溶液对应的色谱峰面积;
根据所述标准工作曲线的斜率、所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰的面积以及所述空白溶液对应的色谱峰的面积,计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度,并根据所述样品溶液中化学阻根剂的浓度得到待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述用第一有机溶剂萃取待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂得到样品溶液,包括:
将待测耐根穿刺材料样品与第一有机溶剂混合,经至少一次超声萃取和离心后,收集上层清液;
用第二有机溶剂除去所述上层清液中的沥青,得到上层溶液;
将上层溶液浓缩后,用第一有机溶剂定容至设定体积,得到样品溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,根据所述标准工作曲线的斜率、所述样品溶液中化学阻根剂对应的色谱峰面积以及所述空白溶液对应的色谱峰面积,计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度具体为:
通过以下公式计算出所述样品溶液中化学阻根剂的浓度:
其中,c为所述样品溶液中化学阻根剂的浓度,单位为g/L;A1为所述样品溶液中化学阻根剂对应色谱峰的面积,单位为μV·min;A0为所述空白溶液对应色谱峰的面积,单位为μV·min;k为所述标准工作曲线的斜率,单位为μV·min/μg;V1为用气相色谱进行测试时,所述样品溶液的进样体积,单位为μL。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,根据所述样品溶液中化学阻根剂的浓度得到待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂的含量具体为:
通过以下公式计算出所述待测耐根穿刺材料中的化学阻根剂的含量:
其中,w为待测耐根穿刺材料中化学阻根剂的含量,单位为质量百分比;V为设定体积,单位为mL;M为待测耐根穿刺材料质量,单位为g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,用气相色谱仪对所述标准溶液、样品溶液及空白溶液进行色谱测试,且所述气相色谱仪的测试条件为:
所述气相色谱仪的色谱柱选用中等极性柱;
所述气相色谱仪的检测器选用氢火焰离子化检测器,且检测器的温度为260℃-350℃;
所述气相色谱仪的柱温为50℃-300℃的程序升温,升温速率为5℃/min-10℃/min;所述气相色谱仪的载气流速为0.8mL/min-2.0mL/min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述设定浓度为0.1g/L-5g/L;
用气相色谱仪对所述标准溶液进行测试时,所述标准溶液的进样体积为0μL-100μL。
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