[发明专利]一种α-Fe2O3中空微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学工程技术领域的一种α-Fe₂O₃中空微球的制备方法，尤其是涉及一种直径可调的α-Fe₂O₃中空微球的制备方法。 

背景技术

氧化铁是一类重要的过渡金属氧化物材料，具有无毒性、价格低廉、稳定性好、物理化学性能良好等优点，应用范围十分广泛，可用作敏感材料、催化材料、制作光学及电子器件、磁记录材料等，引起人们的研究兴趣。而α-Fe₂O₃是氧化铁的热力学最稳定相，其能隙为2.1eV，具有较大的比表面积，在催化、生物医药工程、气敏等方面显示出优异的特性。 

近年来，通过不同体系的液相或气相合成方法已经制备出各种微纳米尺度的α-Fe₂O₃材料，包括微纳米颗粒、微纳米管、立方块、棒状、盘状、针状、树枝状等特殊形貌，特别是由纳米晶自组装形成的无机α-Fe₂O₃中空微球已成为现阶段研究的热点。国内外陆续提出了不同尺寸的α-Fe₂O₃中空微球的制备方法。Yan Wang, Jianliang Cao, Mingcao Yu等的《水热合成多孔α-Fe₂O₃中空微球及其在乙醇传感器方面的应用》（ Porous α-Fe₂O₃ hollow microspheres: Hydrothermal synthesis and their application in ethanol sensors.Materials  Letters, 2013, 100: 102-105）以硝酸铁、草酸、尿素为原料，利用水热法在140 ℃合成了α-FeOOH前驱体，过滤、洗涤后，在空气气氛下于300 ℃保温2 h得到了直径为400 nm的α-Fe₂O₃中空微球。中国专利《一种制备α-Fe₂O₃纳米球的方法》（CN103073065A）以六水合三氯化铁、尿素为原料，甘油和水为溶剂，利用超声-微波处理法合成了平均直径为300-500nm的α-Fe₂O₃纳米球。 

现有技术中，α-Fe₂O₃中空微球的合成过程大都需要合成铁的前驱体或引入硬模版材料，再经过高温热处理得以实现，有些方法还会使用惰性气体等保护措施，操作过程相对复杂，耗费能源且以水作为溶剂，尺寸调控效果不佳。因此，迫切需要探索一种操作简单、重复性好、原料成本低廉、产物的产率高且尺寸可控效果好的α-Fe₂O₃中空微球的合成新途径。 

发明内容

本发明针对上述问题，提供了一种α-Fe₂O₃中空微球的制备方法。本发明利用溶剂热一步合成法，操作过程简单，不需要高温热处理过程，原料成本低，产物的产率高、重复性好，能够实现α-Fe₂O₃中空微球的尺寸可控合成。 

本发明的技术方案为： 

一种α-Fe₂O₃中空微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a. 以铁盐为铁源、尿素为氢氧根离子引发剂，将铁源和尿素加入到醇中，通过搅拌使原料混合均匀，得到溶剂热反应的前驱液；

b.将上述前驱液移入反应釜中，加热到180-220 ℃，保温8-30 h进行溶剂热反应；

c.将上述反应后的产物冷却后离心，所得的沉积相进行洗涤，洗涤后干燥得到α-Fe₂O₃中空微球。

所述的步骤a中铁盐与尿素摩尔比为1：1.6-6.5，铁盐在醇中的浓度为0.1-0.25 mol/L。 

所述的步骤a中的铁盐为卤化铁或硝酸铁。 

所述的步骤a中的醇为乙醇或丙醇。 

所述的步骤c中α-Fe₂O₃中空微球的直径为1-5 μm。 

上述α-Fe₂O₃中空微球的整体结构由长度为200-400nm的椭球形纳米单元自组装构成。