[发明专利]一种食用油GC-MS指纹图谱的构建方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种食用油GC-MS指纹图谱的构建方法及其应用，属于食用油检测分析领域。

背景技术

食用油是人们生活中的必需品，其质量状况和人们的健康状况紧密联系。食用油的品种很多，常见的有玉米油、大豆油、花生油、菜籽油、橄榄油等，由于不同油的产量、营养价值和应用价值的不同，相互间在价格上有很大的差异。同时由于商业利益的驱动及食用油自身的特点，其质量问题多种多样，且非常普遍，如市场上以次充好、掺杂使假、以假顶真的现象，严重损害了消费者的利益。为了更好的保障人们身心健康，维护社会稳定及良好的市场秩序，需要对食用油及其掺伪进行有效的质量控制，但食用油成分复杂，有害成分多样，现有的质控体系只针对单一对象为指标，导致检测程序复杂、繁琐，效率低下，严重影响了食用油质量控制的响应速度。

指纹图谱是利用现代仪器分析获得能够代表该物质特征的各种图谱数据资料的一种技术，具有信息量大且简便快捷的优点，尤其适用于含有复杂组分物种的分析鉴定。由于不同油脂其脂肪酸组成的成分不同，反映在指纹图谱上会体现出不同的特征峰，利用特征峰的差异对进行油脂的定性和掺伪分析，无疑是一种快速有效的检测方法。

目前有公告日为2014.06.25的中国专利，专利名称为“食用油电化学指纹图谱鉴别方法”(申请号为201210007771.4)，通过振荡反应建立食用油所有化学成分的电化学指纹图谱，利用电化学指纹图谱特征参数的相对标准偏差范围来鉴别食用油品种，虽然鉴别过程简便、无需预处理，但根据相对标准偏差范围进行鉴别，难以充分利用多样性特征进行分类，导致鉴别结果可靠性很差，同时不能有效鉴别掺伪食用油。

现有公布日为2013.12.11的中国专利，专利名称为“一种鉴定劣质食用油的方法”(申请号为201310353934.9)，利用HPSEC法对劣质食用油中内源性大分子污染物的含量水平进行检测，利用GC-MS法对劣质食用油中内源性低碳数脂肪酸及外源性小分子污染物进行检测，综合其检测结果，判断食用油品质的优劣。当待检测的食用油为掺伪油时，该方法检测效率低，操作繁琐；同时不能有效用于食用油定性分析。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种食用油GC-MS指纹图谱的构建方法及其应用，利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术，建立常用食用油的指纹图谱，分别标定指纹图谱共有峰，通过对共有峰进行定性和定量分析，进而对各油脂进行区分鉴别，并通过GC-MS指纹图谱分析，有效、快捷的辨识掺伪食用油脂。

为了实现上述目的，本发明采用的一种食用油GC-MS指纹图谱的构建方法，包括以下步骤，

(1)样品前处理：称取食用油样品0.01-0.1g，置于比色管中，加入比例为1：0.5-2的苯-石油醚混合液1-5ml，摇匀，加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液1-5ml，震摇1-10min，静置分层，取上层清液，待测；

(2)食用油GC-MS指纹图谱的采集：将步骤(1)中的待测液用GC/MS仪器分析，色谱条件为进样口温度：280℃；升温程序：初始温度150℃保持1min，以5℃/min升温至160℃保持2min，再以2℃/min升温至170℃保持2min，再以0.5℃/min升温至180℃保持5min，再以4℃/min升温至260℃保持10min；载气为氦气；流速为1.0ml/min；分流比为50:1；进样量为0.5μL；质谱条件：EI电子轰击离子源；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；溶剂延迟3.75min；

(3)食用油GC-MS指纹图谱的建立：分别测定若干批次同种食用油样品，通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行指纹图谱分析，匹配共有峰，建立平均指纹图谱作为标准指纹图谱。

进一步的，步骤(1)中的苯-石油醚、KOH-甲醇均为分析纯，溶液中的水为纯化水。

进一步的，步骤(1)、(3)中的食用油包括花生油、大豆油、葵花籽油、玉米油、橄榄油。

进一步的，用面积归一化法，把食用油样品中脂肪酸面积之和作为100％进行计算，