[发明专利]硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺

说明书

 

所属技术领域

本发明提供一种硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，属于陶瓷材料制备领域。

背景技术

真空蒸发镀铝行业对舟皿材料提出了以下多方面的要求：合适的电阻率范围及电阻温度系数；优良的耐热性；优良的耐热冲击性；优良的耐铝液腐蚀性；高温下与铝液良好的润湿性；易机械加工性能；足够的机械强度等。

早期，蒸发舟材料是石墨，但它易被液铝腐蚀，因此寿命非常短。目前，导电陶瓷蒸发舟主要有TiB₂-BN二元蒸发舟和TiB₂-BN-AlN三元蒸发舟。但，由于TiB₂抗氧化性不理想，在120～450℃范围内，TiB₂粉末在TG中测定有轻微增重现象发生，在此温度范围内多次循环，再无增重现象发生，说明其表面已形成了一层氧化保护膜，避免材料内部继续氧化。而温度超过900～1000℃后，TiB₂剧烈氧化。TiB₂抗氧化性不理想降低了TiB₂基导电陶瓷蒸发舟的使用寿命。

硼化锆具有极高的熔点、强度，电阻率为1μΩ·cm小于硼化钛（14μΩ·cm），具有较好的导电性；抗氧化性优良，在800℃下，ZrB₂粉末在TG中测定无增重和失重现象发生，800～1400℃，增重40%，氧化生成B₂O₃和ZrO₂，B₂O₃氧化膜的生成能阻碍氧化的进一步进行。而硼化锆基导电陶瓷蒸发舟尚无报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、可加工性强、使用寿命长的硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，其技术方案为：

（1）将原料硼化锆、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为：55～65%：30～40%：3～7%混合，加入无水乙醇球磨1～3天得到混合均匀的料浆；（2）料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；（3）再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1800～1900℃，保温0.5～2h，压力为20～40 MPa，即得硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟。

所述的硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料硼化锆的粒径为1～5μm。

所述的硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，原料氮化硼为片状，厚度为50～200nm，粒径为0.5～5μm。

所述的硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺，中高温烧结助剂由Al粉和Y₂O₃中的一种或两种的混合。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、本发明主料硼化锆抗氧化性优于硼化钛，使得硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的使用寿命能明显提高；

2、本发明主料硼化锆具有优良的导电性，在满足导电陶瓷蒸发舟的电阻率要求下，使得硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的原料配比调节范围大；

3、本发明高温烧结助剂Al粉，可以提高硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟与铝液的润湿性；

4、本发明高温烧结助剂Y₂O₃，可以降低硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的烧结温度，提高材料的致密性，以致提高抗铝液侵蚀性；

5、通过调节原料配比，硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟的电阻率可根据不同的使用要求在200～1500μΩ·cm范围内可调。

具体实施方式

实施例1

1、将原料5500克1μm的硼化锆、4000克厚度为200nm，粒径为0.5μm的片状氮化硼和500克Al粉混合，加入无水乙醇球磨1天得到混合均匀的料浆；

2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；

3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900℃，保温2h，压力为20 MPa，即得硼化锆-氮化硼二元导电陶瓷蒸发舟。

实施例2

1、将原料6500克5μm的硼化锆、3200克厚度为200nm，粒径为5μm的片状氮化硼和300克Al粉混合，加入无水乙醇球磨3天得到混合均匀的料浆；

2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干，然后研磨得到混合粉料；