[发明专利]一种二甲基亚砜废盐的回收处理方法有效
申请号: | 201410467409.4 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104311460A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 夏瑜;张胜 | 申请(专利权)人: | 夏瑜;张胜 |
主分类号: | C07C315/06 | 分类号: | C07C315/06;C07C315/02;C07C317/04;C07C303/44;C07C309/04;C01D9/00 |
代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 伍伦辰 |
地址: | 408300 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲基亚砜 回收 处理 方法 | ||
1.一种二甲基亚砜废盐的回收处理方法,其特征在于,包括以下步骤
a、获取二甲基亚砜废盐溶液;然后加入硝酸使得硝酸与亚硝酸钠氧化反应,和氢氧化钠产生中和反应,生成硝酸钠;同时硝酸与二甲基亚砜产生氧化反应生成二甲基砜;
a′、将a步骤获得的溶液以结晶的方式分离出二甲基砜、硝酸钠和甲基磺酸钠晶体。
2.如权利要求1所述的二甲基亚砜废盐的回收处理方法,其特征在于,所述步骤a′, 具体包括以下步骤:
b、将a步骤获得的溶液降温至二甲基砜结晶温度,使得二甲基砜结晶沉淀后分离提出;
c、将b步骤中分离出二甲基砜后的母液进行蒸发浓缩﹑再降温结晶,生成固体硝酸钠和固体甲基磺酸钠;将结晶器下方的固体硝酸钠和悬浮液中的甲基磺酸钠分别分离;
d、将c步骤中分离的硝酸钠晶浆﹑甲基磺酸钠晶浆分别脱水得硝酸钠和甲基磺酸钠。
3.如权利要求2所述的二甲基亚砜废盐的回收处理方法,其特征在于,所述a步骤中,具体包括:
a1、将二甲基亚砜废盐加水溶解后制成废盐母液;
a2、再加入硝酸进行中和﹑氧化反应;然后加入絮凝液,沉淀溶液中的不溶物,上清液进入到步骤b;
a3、将a2中生成的沉淀物进行离心脱水,滤出的不溶物焚烧处理,滤出的液体回流至a2。
4.如权利要求2所述的二甲基亚砜废盐的回收处理方法,其特征在于,所述b步骤中,具体包括:
b1、先将步骤a获得的溶液,加水调配液体浓度,使得到溶液的温度为65-75℃,密度范围为1.25-1.4g/cm3;
b2、将b1获得的溶液,进行冷却降温结晶,温度为10-30℃;
b3、将b2中结晶后的溶液进行离心脱水,得到的二甲基砜晶体储存打包;分离出的液体进入步骤c。
5.如权利要求2所述的二甲基亚砜废盐的回收处理方法,其特征在于,所述c步骤中,进行蒸发浓缩的温度为130-150℃,蒸发浓缩后降温结晶温度为60-70℃。
6.如权利要求2所述的二甲基亚砜废盐的回收处理方法,其特征在于,步骤d中,制得硝酸钠和甲基磺酸钠后,将剩下的残液回流进入到b步骤循环执行,和/或回流到c步骤中和d步骤稀释蒸发浓缩液。
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