[发明专利]一种聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的制备方法在审
申请号: | 201410467619.3 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104193909A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 赵月梅;黄凯;孙海园;刘娅林;马金明;闫克辉;陈建栋;陈玉国;王铁森;苗吉宾 | 申请(专利权)人: | 山东天庆科技发展有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/26;C08F2/30;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 37210 | 代理人: | 吕玉健 |
地址: | 253700 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 丙烯酸酯 复合 乳液 制备 方法 | ||
1.一种聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以聚四氢呋喃醚二元醇100-150份,二异氰酸酯50-100份,二羟甲基丙酸6-15份,1,4 -丁二醇1-5份,新戊二醇1-5份,催化剂0.02-0.05份为原料制备预聚体,在温度为75-85℃和隔绝空气条件下反应3-5h,获得聚氨酯预聚体;
(2)然后用三乙胺或二甲基乙醇胺进行中和,至pH为7-9,接着在搅拌下用去离子水500-800份、阴离子和非离子表面活性剂进行分散,获得水性PU分散体;
(3)用50-100份去离子水和阴、非离子表面活性剂将甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸丁酯和丙烯酸进行预乳化,得到预乳化溶液;
(4)采用两步聚合法,先加入部分预乳化溶液和部分引发剂,获得部分复合乳液,然后分别滴加剩余的预乳化溶液与引发剂以及碳酸氢钠缓冲溶液,继续反应1-2h,即得聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(1)中催化剂包括二丁基二月桂酸锡、辛酸亚锡、三乙胺、N,N-二甲基环己胺中的一种或几种,其用量为所有反应单体总重量的0.02%-0.1%。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中阴离子表面活性剂包括K12、LAS、AES、SAS中的一种或几种,非离子表面活性剂包括OS-15、OP-10、AEO、APEO中的一种或几种。
4.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(2)中阴离子表面活性剂占所有单体总重量的2.5%-5%,非离子表面活性剂占所有单体总重量的5%-10%。
5.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤(3)中阴、非离子表面活性剂的用量分别均占所有单体总重量的5%-10%。
6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(4)中先加入的部分丙烯酸酯单体占总预乳化溶液的15%-30%,在68-72℃氮气条件下保温1h,获得部分复合乳液。
7.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(4)中滴加剩余的预乳化溶液与引发剂时,反应温度为68-72℃,并在氮气条件下滴加1-3h,保温1-2h。
8.如权利要求1或7所述制备方法,其特征在于,步骤(4)中引发剂为过硫酸铵、偶氮二异丁氰或过氧化二苯甲酰中的一种。
9.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤(4)中引发剂固体质量占混合单体总质量的0.2-0.8%。
10.如权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液。
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