[发明专利]一种铽掺杂氟硅改性丙烯酸酯的高分子发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201410467733.6 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104262529A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 马忠;袁晨;谢洪德 | 申请(专利权)人: | 苏州德捷膜材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F230/08;C08F8/42;C08G77/442;C08G77/398;C08G77/24;C09D183/10;C09K11/06 |
代理公司: | 苏州市新苏专利事务所有限公司 32221 | 代理人: | 朱亦倩 |
地址: | 215500 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 改性 丙烯酸酯 高分子 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种铽掺杂硅氟改性丙烯酸酯的高分子发光材料,其特征在于,其化学结构式如式(I),其数均分子量为12000~15000g/mol,
其中a、b、c、n1、n2为链段的重复数,均为大于或等于1的整数,结构式的链结中和是两种不同的丙烯酸酯类单体。
2.根据权利要求1所述的一种铽掺杂硅氟改性丙烯酸酯的高分子发光材料,其特征在于,两种不同的丙烯酸酯类单体分别选自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种。
3.一种如权利要求1所述铽掺杂硅氟改性丙烯酸酯的高分子发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取两种丙烯酸酯类单体、乙烯基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、三氟丙基三甲基环三硅氧烷、非离子乳化剂、含氟阴离子乳化剂、引发剂、PH调节剂和去离子水,将其混合,搅拌均匀,进行预乳化,得到预乳化液;
(2)取步骤(1)中部分预乳化液,在惰性气体N2的氛围中加热搅拌,加热温度T1=78~82℃,反应一段时间,将剩余的预乳化液加入反应体系中,加热温度T2=82~85℃;
(3)反应结束后,将乳液冷却到室温,过滤乳液,得到氟硅改性的丙烯酸酯乳液;
(4)将氧化铽加入到稀硝酸中,配制硝酸铽溶液,并按照一定的质量比滴加到步骤(3)所得硅氟改性的丙烯酸酯乳液中,混合搅拌均匀,在温度T3=75~95℃下烘干,得到铽掺杂硅氟改性丙烯酸酯的高分子发光材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,
所述的两种丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的两种不同单体;
所述的乙烯基硅氧烷选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三异丙氧基硅氧烷中的一种;
所述的非离子乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚TX-7、TX-9、TX-10、TX-12、或脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、AEO-9、AEO-10中的一种或两种以上的混合物;
所述的含氟阴离子乳化剂选自氟碳表面活性剂FSA、FS-62、FS-63、FSP、FSJ中的一种;
所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾中的一种;
所述PH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中各个组分按质量计含量如下:两种丙烯酸酯单体各20~30份、乙烯基硅氧烷3~7份、八甲基环四硅氧烷25~40份、三氟丙基三甲基环三硅氧烷10~25份、非离子乳化剂1~6份、含氟阴离子乳化剂1~6份、引发剂0.1~0.7份、PH调节剂0.5~0.9份、去离子水100~150份。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述预乳化其方法为用高剪切机预乳化,且预乳化的时间为10~20分钟。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的部分乳化液中部分是指步骤(1)所得的预乳化液总量的1/4~1/2。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中T1温度下反应时间为2~3小时,T2温度下反应时间为4~6小时。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中T3温度下烘干时间为15-20小时。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中硝酸铽溶液的浓度为0.05~0.15mol/L,且硝酸铽溶液与氟改性的丙烯酸酯乳液质量比为(3~5):1。
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