[发明专利]一种高效提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的方法有效
申请号: | 201410468096.4 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104229892A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 徐红彬;田颖;张红玲;段少勇;裴丽丽;余开平;付云枫;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01G37/14 | 分类号: | C01G37/14;C01B33/24 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 提取 分离 回收 提钒尾渣中铬 方法 | ||
1.一种提取与分离回收提钒尾渣中铬和硅的工艺方法,包括以下步骤:
(1)将提钒尾渣与氢氧化钠溶液混合加热,进行预脱硅反应,液固分离后得到脱硅渣和含硅溶液;
(2)向步骤(1)所得含硅溶液中加入硅固定剂进行固硅,液固分离后得到含水硅酸钙渣和含氢氧化钠溶液;
(3)步骤(1)所得脱硅渣与固体碱混合后进行氧化焙烧,将焙烧后的熟料进行水浸提铬,液固分离后得到铬酸钠碱性液和水浸渣;
(4)步骤(3)所得水浸渣经逆流洗涤后得到提铬尾渣;
(5)处理步骤(3)所得铬酸钠碱性液制得重铬酸钠母产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述提钒尾渣经球磨或破碎;
优选地,所述提钒尾渣的粒度为100~250目,优选为200~250目;
优选地,所述氢氧化钠溶液的浓度为10~20wt%,优选为10~15wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8~1:20g/mL,优选为1:15~1:20g/mL;
优选地,所述加热的温度为90~150℃,优选为90~100℃;
优选地,所述预脱硅反应的时间为0.5~4h,优选为1~2h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硅固定剂为生石灰和/或将生石灰打浆制得的石灰乳;
优选地,所述石灰乳中生石灰CaO与水的质量比为1:4~1:6。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中SiO2的摩尔比为0.8:1~1.2:1,优选为1:1~1.2:1;
优选地,所述固硅的反应温度为60~150℃,优选为90~100℃;
优选地,所述固硅的反应时间为0.5~4h,优选为1~2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的含水硅酸钙渣经干燥破碎后制得硅酸钙初级产品;
优选地,所述干燥的温度为400~900℃;
优选地,所述含氢氧化钠溶液返回用于配制步骤(1)中所需的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述固体碱为固体氢氧化钠和/或碳酸钠;
优选地,所述固体碱与脱硅渣形成的混合物中,铬与钠的摩尔比为1:2~1:8,优选为1:2~1:6;
优选地,所述焙烧的温度为600~1100℃,优选为800~1000℃;
优选地,所述焙烧的时间为1~4h,优选为1.5~3h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述水浸提铬的液固比为3:1~6:1mL/g,优选为3:1~4:1mL/g;
优选地,所述水浸提铬的温度为20~95℃,优选为60~80℃;
优选地,所述水浸提铬的时间为20min~1h,优选为20~30min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述逆流洗涤为多级逆流洗涤,优选为2~5级,进一步优选为3~4级;
优选地,所述洗涤的液固比为3:1~6:1mL/g,优选为3:1~4:1mL/g;
优选地,所述洗涤的温度为20~90℃,优选为40~80℃;
优选地,所述洗涤的洗涤液返回步骤(3)进行水浸提铬。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述处理为:步骤(3)所得铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶步骤后制得重铬酸钠母产品。
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