[发明专利]一种高效提取提钒尾渣中铬的清洁工艺方法

权利要求书

1.一种提取提钒尾渣中铬的清洁工艺方法，包括以下步骤：

(1)将提钒尾渣与氢氧化钠溶液混合加热，同时加入硅固定剂固硅，液固分离后得到含氢氧化钠的浸液和脱硅渣；

(2)步骤(1)所得脱硅渣与氢氧化钠溶液混合，然后在氧化剂作用下碱浸提铬，液固分离后得到碱浸液和碱浸渣；

(3)步骤(2)所得碱浸渣与醇混合并持续搅拌进行醇洗脱碱，液固分离后得到醇洗液和碱浸渣；

(4)步骤(3)所得碱浸渣进行水溶提铬，液固分离后得到铬酸钠碱性液和渣；

(5)步骤(4)所得渣经逆流洗涤后得到提铬尾渣；

(6)处理步骤(4)所得铬酸钠碱性液制得重铬酸钠母产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的提钒尾渣经球磨或破碎；

优选地，所述提钒尾渣的粒度为100～250目，优选为200～250目；

优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为10～20wt％，优选为10～15wt％；

优选地，所述提钒尾渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:8～1:20g/mL，优选为1:15～1:20g/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述硅固定剂为生石灰和/或将生石灰打浆制得的石灰乳；

优选地，所述石灰乳中生石灰CaO与水的质量比为1:4～1:6；

优选地，所述硅固定剂的添加量为使其中的Ca与含铬钒渣中SiO₂的摩尔比为0.7:1～1.5:1，优选为1:1～1.2:1；

优选地，所述加热的温度为90～150℃，优选为90～100℃；

优选地，所述固硅的反应时间为0.5～4h，优选为1～2h；

优选地，所述含氢氧化钠的浸液返回用于配制步骤(1)中氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱浸提铬在密闭反应釜中进行；

优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为30～60wt％，优选为30～50wt％；

优选地，所述脱硅渣与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:10～1:20g/mL，优选为1:10～1:15g/mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述碱浸提铬的反应温度为240～300℃，优选为240～260℃；

优选地，所述碱浸提铬的反应时间为2～6h，优选为2～4h；

优选地，所述氧化剂为空气、氧气、富氧空气、臭氧、次氯酸钠、高锰酸钾、焦硫酸钾中的一种或两种以上的混合物；

优选地，所述碱浸液与步骤(3)醇洗液精馏后所得碱液返回用于配制步骤(2)中所需的氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的醇为醇或醇与水的混合物，优选为甲醇和/或乙醇，或甲醇和/或乙醇与水的混合物；

优选地，所述碱浸渣与醇的质量体积比为1:2～1:6g/mL，优选为1:2～1:3g/mL；

优选地，所述醇洗脱碱的温度为30～60℃，优选为30～40℃；时间为0.5～3h，优选为0.5～1h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述醇洗液经精馏提碱；

优选地，所述精馏提碱过程为常压或减压精馏；

优选地，所述精馏的温度为65～85℃，优选为65～70℃；

优选地，将蒸出的醇组份冷凝后返回至步骤(3)循环使用。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述水溶提铬的液固比为3:1～6:1mL/g，优选为3:1～4:1mL/g；

优选地，所述水溶提铬的温度为20～95℃，优选为60～80℃；时间为20min～1h，优选为20～30min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述逆流洗涤为多级逆流洗涤，优选为2～5级，进一步优选为3～4级；

优选地，所述洗涤的液固比为3:1～6:1mL/g，优选为3:1～4:1mL/g；

优选地，所述洗涤的温度为20～90℃，优选为40～80℃；

优选地，所得洗涤液返回步骤(4)进行水溶提铬。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中所述处理为：步骤(4)所得铬酸钠碱性液经中和除杂、酸化、蒸发冷却结晶步骤后制得重铬酸钠母产品。