[发明专利]用于有机质样品成分分析的自动化样品灰化前处理方法

权利要求书

1.一种用于有机质样品成分分析的自动化样品灰化前处理方法， 采用自动化样品灰化前处理装置，其包括样品传送机械手(1)、样管 架(2)、加热炉(3)、冷却组件(4)、超声清洗槽(5)、超声溶解槽 (6)、臭氧注入组件(7)、注射泵定容组件(8)、样管架取样位(9)、 计算机(10)、线性滑轨固定架(11)、线性滑轨(12)和样管架进样 位(13)，冷却组件(4)为半导体冷却、循环水冷却或者风冷，线性 滑轨固定架(11)上设有线性滑轨(12)，线性滑轨(12)上设有样 品传送机械手(1)和注射泵定容组件(8)，加热炉(3)上部设有冷 却组件(4)，超声清洗槽(5)上部设有臭氧注入组件(7)，其特征 在于：包括以下步骤：

1)样品管由可分离的内管(22)和外管(21)组成，内管(22) 中设有石英砂芯样盘(23)；称取有机质样品0.2～0.5g，均匀平铺 于内管(22)的石英砂芯样盘(23)上；将样品内管(22)插入样品 外管(23)，并放入样管架(2)中；将样管架(2)放置于样管架进 样位(13)；

2)按下设备启动开关，机械手(1)自动将样管架(2)夹起并 置于加热炉(3)中，然后机械手(1)将臭氧注入组件(7)移动至 样管上方并插入样品内管(22)，并通过机械手(1)外加压力进行密 封；冷却组件(4)被嵌合在样品外管(21)的外壁上方；然后，加 热炉(3)按程序升温，同时臭氧注入组件(7)的臭氧发生器开始工 作，向样品内管(22)注入臭氧，冷却组件(4)自动冷却降温；加 热温度为200-500℃，加热时间为20-60min，臭氧流量为 0.01-0.2g/min，冷却温度4-50℃；

3)灰化完毕后，冷却组件(4)和臭氧注入组件(7)与样管架 (2)分离，样管架(2)移动至超声溶解槽(6)中，然后再将臭氧 注入组件(7)移动至加热炉(3)中；加热炉(3)对臭氧注入组件 (7)的气针灼烧净化；加热温度为200-500℃，加热时间为1-10min； 灼烧完毕后，臭氧注入组件(7)被移动至超声清洗槽(5)中；同时， 注射泵定容组件(8)自动向样品内管(22)中定量注入2-100mL稀 盐酸、稀硝酸、稀硫酸或它们与硫脲溶液、抗坏血酸溶液的混合溶液； 在超声波作用下，通过去离子水对臭氧注入组件(7)的气针进行清 洗，同时样管内管(22)灰分被溶液溶解；在这期间，通过机械手(1) 提压样品内管(22)，使得溶液在样品外管(21)上下移动，以便溶 解通过冷却组件(4)捕集在样品外管(21)内壁上部的挥发性元素； 整个超声溶解和超声清洗的时间为2-5min；完毕后，通过机械手(1) 将样管架(2)移动至样架取样位(9)。