[发明专利]Pd基复合纳米粒子及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，特别是涉及一种Pd基复合纳米粒子及其制备方法。

背景技术

糖尿病作为一种主要的医疗问题之一，正影响着全世界1.5亿人的身体健康。因此，精密的葡萄糖传感器对糖尿病的早期检测和治愈起着至关重要的作用。通常基于生物酶葡萄糖传感器是利用生物催化剂葡萄糖脱氢酶(GDH)和葡萄糖氧化酶(GO_x)对葡萄糖进行酶催化电化学氧化。这种基于生物酶的葡萄糖传感器虽然有着较高的灵敏度，但是也存在一些不可避免的缺点。由于生物酶固有的特性，导致传感器的长期稳定性不够。同时生物酶对环境要求苛刻，很容易受到环境因素的影响，如温度、湿度以及pH值等。此外，生物酶易溶于水，性质不稳定，且生物酶的活性中心被外层蛋白质所包围，大大限制了生物传感器的灵敏度、重现性以及大规模的产业化发展。

纳米材料，尤其是金属氧化物纳米材料，作为直接无酶葡萄糖传感器的电催化剂，由于其价格低廉、生物相容性好、电催化活性高、无毒或者低毒和稳定性高而受到了广泛的关注。然而金属氧化物较低的空穴载流子迁移率和超低的导电性能，严重地局限了他们在电化学催化剂领域的应用。故此，增强电子导电率和质量传输是扩大金属氧化物在电化学催化剂领域应用的关键。目前，采取的主要方法是利用导电性高的材料与金属氧化物进行复合，如一维或者二维结构的碳材料等，以改善整个电极的导电性能。但是由于这些复合纳米结构内电子传输距离有限，以致电极的导电性能改性仍然有限，而限制其在电化学传感器中的应用。

发明内容

基于此，有必要提供一种电荷和质量传输较好的Pd基复合纳米粒子及其制备方法。

一种Pd基复合纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：

配制含有铜盐和稳定剂的混合溶液，其中，所述铜盐的浓度为0.0005mol/L～0.005mol/L，所述稳定剂与所述铜盐的摩尔比为1：1～10；

将所述混合溶液在室温下均匀搅拌5min～10min后，按照还原剂与铜离子的摩尔比为1～100：1向所述混合溶液加入还原剂，充分反应后再按照钯盐与所述铜盐的摩尔比为1：5～50加入所述钯盐的溶液，继续在室温下搅拌至充分反应得到反应液；以及

将所述反应液过滤后保留滤渣，将所述滤渣洗涤、干燥后，得到所述Pd修饰的Cu₂O纳米粒子，所述Pd基复合纳米粒子包括具有介孔结构的Cu₂O纳米粒子，Pd沉积在所述Cu₂O纳米粒子的表面并且所述Cu₂O纳米粒子具有粗糙的表面纳米结构。

在一个实施例中，所述混合溶液中，所述稳定剂的浓度为0.0001mol/L～0.05mol/L。

在一个实施例中，所述稳定剂为柠檬酸、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮。

在一个实施例中，所述钯盐为氯化钯。

在一个实施例中，所述铜盐为氯化铜或硫酸铜。

在一个实施例中，所述还原剂为硼氢化钠或水合肼。

一种Pd基复合纳米粒子，采用上述的Pd基复合纳米粒子的制备方法制备得到；

所述Pd基复合纳米粒子包括具有介孔结构的Cu₂O纳米粒子，Pd沉积在所述Cu₂O纳米粒子的表面并且所述Cu₂O纳米粒子具有粗糙的表面纳米结构。

在一个实施例中，所述Pd修饰的Cu₂O纳米粒子的粒径为50nm～200nm。

这种Pd基复合纳米粒子中，Pd沉积在具有介孔结构的Cu₂O纳米粒子的表面，从而促进了Pd基复合纳米粒子的电荷和质量传输，相对于单纯的金属氧化物纳米材料，这种Pd基复合纳米粒子的电催化性能更高，电荷和质量传输较好。

此外，Cu₂O纳米粒子具有的粗糙的表面纳米结构提高了Pd基复合纳米粒子的电化学催化活性位点，从而使其对葡萄糖氧化具有更高的电化学催化活性。这种Pd基复合纳米粒子在电化学生物传感器领域具有广泛的应用。

附图说明

图1为一实施方式的Pd基复合纳米粒子的制备方法的示意图；

图2为实施例1制备的Pd基复合纳米粒子的SEM照片；

图3为实施例1中没有Pd基复合纳米粒子的SEM照片；

图4为实施例1制得的Pd基复合纳米复合物电极材料和没有Pd基复合纳米电极材料在0.1mol/L KOH溶液中，连续加入不同浓度葡萄糖溶液的电流响应曲线图；