[发明专利]多孔g-C3N4半导体材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410469169.1 申请日: 2014-09-15
公开(公告)号: CN104310321A 公开(公告)日: 2015-01-28
发明(设计)人: 杨辉;蔡奇风;沈建超;冯宇;申乾宏 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 周世骏
地址: 310027 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 多孔 sub 半导体材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.多孔g-C3N4半导体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤A:首先取三聚氰胺粉体均匀置于刚玉坩埚舟中,并将其放入管式炉中,通入氩气将管式炉中的空气排尽,在氩气保护气氛下,在10min内升温到380℃,然后再以5℃/min的速率升温到热处理温度,待热处理后,冷却至室温,得到黄色块状g-C3N4固体;将块状g-C3N4固体在玛瑙研钵中研磨,得到g-C3N4颗粒;

其中,管式炉中的热处理温度为500℃~600℃,热处理时间为2h~5h;

步骤B:将g-C3N4颗粒装入玛瑙球磨罐中,然后依次加入玛瑙球、球磨溶剂,并装入行星球磨机中进行球磨预处理;在球磨后的料浆中加入等体积的相同球磨溶剂,搅拌10min;将料浆放入烘箱中60℃烘干,获得球磨预处理的g-C3N4颗粒;

其中,玛瑙球与球磨溶剂的质量比为10:1~50:1;g-C3N4颗粒与球磨溶剂的质量比为1:0.4~1:1.4;所述球磨预处理的球磨时间为1h~8h、球磨转速为100r/min~500r/min;

步骤C:将球磨预处理得到的g-C3N4颗粒分散于乙醇中,并超声处理1小时使其分散均匀;在g-C3N4的乙醇分散液中逐滴加入硫酸水溶液调节体系pH值为1~4,然后将其在水浴条件下预处理,最后转移至水热反应釜进行水热反应1~3次;待其冷却至室温后离心,并用去离子水和乙醇分别洗涤三次,所得的产物在60℃烘干处理,制备出多孔g-C3N4

其中,g-C3N4颗粒在乙醇中的固含量为10g/L~30g/L;硫酸水溶液浓度为10g/L~60g/L;

所述水浴条件下预处理的水浴处理温度为60℃~90℃、时间为2h~4h;水热反应温度为120℃~180℃,水热反应时间为12h~24h。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B中球磨溶剂为丙酮、异丙醇、正己烷中的任意一种。

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