[发明专利]一种双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法及装置

权利要求书

1.一种双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）以双氧水、空气或者富氧气体为氧化剂，活性炭为催化剂，在水中将双甘膦氧化成草甘膦；

2）将步骤1）的反应体系降温，加入碱，得到草甘膦盐溶液和活性炭的混合物；

3）将步骤2）所得的混合物进行固液分离，固体为活性炭，滤液为草甘膦盐溶液；

4）将步骤3）所得的草甘膦盐溶液进入双极膜电渗析装置进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=2.0~3.0得到草甘膦溶液，碱室得到碱溶液。

2.根据权利要求1所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤2）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨，碱与草甘膦的摩尔比为1~3:1。

3.根据权利要求1所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤3）中，分离出的活性炭用热水洗涤后循环套用至步骤1），洗涤液合并入滤液中。

4.根据权利要求1所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤4）中，双极膜电渗析处理是在盐室中通入草甘膦盐溶液，碱室中通入水或稀的碱溶液，阴极和阳极通入直流电。

5.根据权利要求4所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤4）中，双极膜电渗析处理的温度为40~50℃。

6.根据权利要求1所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法，其特征在于：所述步骤4）中，碱室得到碱溶液循环套用至步骤2）。

7.根据权利要求1所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产方法，其特征在于：还包括从草甘膦溶液中分离出草甘膦的步骤：将草甘膦溶液冷却结晶或浓缩后冷却结晶，结晶液过滤，滤饼水洗、烘干后得到草甘膦；结晶后的草甘膦母液循环套用至草甘膦结晶或套用至草甘膦盐溶液的稀释。

8.一种用于权利要求1至7任意一项所述方法的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产装置，其特征在于：包括氧化反应装置、固液分离装置、双极膜电渗析装置和结晶装置，所述氧化反应装置的物料出口与固液分离装置的物料进口连接，所述固液分离装置的滤液出口与双极膜电渗析装置的盐室连接，固液分离装置的固体出口与氧化反应装置连接，所述双极膜电渗析装置的碱室与氧化反应装置连接，双极膜电渗析装置的盐室与结晶装置连接。

9.根据权利要求8所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产装置，其特征在于：所述氧化反应装置为不锈钢压力反应釜。

10.根据权利要求8所述的双甘膦制备草甘膦的环保清洁生产装置，其特征在于：所述双极膜电渗析装置一侧及另外一侧分别设有内置阴极的阴极室（Ⅰ）和设有内置阳极的阳极室（Ⅱ），阴极室和阳极室之间设有膜对，一膜对由相互间隔的一双极膜（BP）和一阳离子交换膜（C）组成，所述膜对双极膜和阳离子交换膜的相对位置是双极膜的阳极位于阴极方向，双极膜的阴极位于阳极方向，两张双极膜之间设有一张阳离子交换膜，所述的膜对双极膜的阴极方向和阳膜构成碱室（Ⅲ），阳膜和双极膜阳极方向构成盐室（Ⅳ）。