[发明专利]一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含量测定方法，特别是涉及一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法。

背景技术

磷矿是指以氟磷灰石、氯磷灰石、碳磷灰石、氢氧磷灰石、细晶磷灰石等矿物为主要成分的矿石，主要用于生产磷肥、复合肥、磷酸、磷酸盐等，磷矿中锰含量对于工业生产有影响，并作为杂质进入最终产品。并且进出口复合肥中也有需要锰含量的检测，因此，需要对磷矿石中锰含量进行测定。

目前，我国磷矿石中锰含量测定主要有碘酸钾分光光度法及过硫酸铵一亚铁盐容量法。比色法程序长，操作繁琐，一般适用于低含量锰测定（0.01~1.5%）；容量法主要适用于高含量样品测定，一般磷矿石中锰含量>0.5%用容量法测定准确，但容量法分析手续冗长，干扰素多，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法简便、分析速度快、准确度高、便于操作、环境污染小，并且检测范围宽的磷矿石中锰含量的测定方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法，其特点是，该方法包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，其具体步骤如下：

（1）称取1.538g硫酸锰MnSO₄·H₂O溶于水，加2~3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；移取25.00mL此溶液置于250mL容量瓶中，加2~3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，摇匀，此瓶中锰溶液浓度为100ug/mL；

（2）分别移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL锰标准溶液至6个100mL容量瓶中，用体积浓度为5-15%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将此溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中，制得锰标准工作曲线；

（3）称取0.15-0.25g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加15-25mL 1+1硝酸淋洗，加热使可溶性盐类溶解，过滤，洗涤干净后转移至100mL容量瓶中，定容摇匀；

（4）将样品溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中测定，仪器将根据存入的锰标准曲线计算出样品中的锰含量。

本发明所述的ICP测定磷矿石中锰含量的方法技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：

1.步骤（3）中，用盐酸与硝酸溶解的方法是：加入4-8mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入8-15mL硝酸，继续蒸发至近干；

2.用盐酸与硝酸溶解的方法是：加入5mL盐酸，缓缓加热煮沸，并在不时摇动下蒸发近干，冷却后，加入10mL硝酸，继续蒸发至近干；

3.步骤（3）中，称取0.2g样品于250mL烧杯中，经适量盐酸与硝酸溶解后，加20mL 1+1硝酸淋洗；

4.步骤（3）和（5）中，测定时采用的电感耦合等离子发射光谱仪的波长为Mn:257.610nm；

5.步骤（2）中，用体积浓度为10%硝酸溶液定容至刻度。

与现有技术相比，本发明的有益结果是：本发明方法利用电感耦合等离子体发射光谱进行工作曲线比对和自动分析检定，具有线性检测范围宽，分析速度快，准确度高，由仪器分析软件自动核准锰溶液的标准工作曲线，使试样与标准曲线的线性相关系数大于99.9%，可快速、准确地提供可靠的分析数据。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种ICP测定磷矿石中锰含量的方法，该方法包括锰标准溶液的配制、试样溶液的制备以及使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，其具体步骤如下：

（1）称取1.538g硫酸锰MnSO₄·H₂O溶于水，加2~3滴1+1硫酸溶液，移入500mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀；移取25.00mL此溶液置于250mL容量瓶中，加2~3滴1+1硫酸溶液，定容至刻度，摇匀，此瓶中锰溶液浓度为100ug/mL；

（2）分别移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL锰标准溶液至6个100mL容量瓶中，用体积浓度为5%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，将此溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪中，制得锰标准工作曲线；