[发明专利]一种大面积制备石墨烯化碳纸的方法及其制备的石墨烯化碳纸有效

专利信息
申请号: 201410470758.1 申请日: 2014-09-16
公开(公告)号: CN104261387A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 卢锡洪;王往;曾银香;于明浩;童叶翔 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈卫
地址: 510006 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 大面积 制备 石墨 烯化碳纸 方法 及其
【说明书】:

技术领域

发明涉及能源储存领域,更具体地,涉及一种便于大规模制备石墨烯化碳纸的方法其制备的石墨烯化碳纸。 

背景技术

随着世界人口的爆炸式增长和人类社会的快速发展,人们对能源的各种需求日益增长。因此,研发高性能和高功率密度的储能装置已经成为世界各国共同关注的热点和研究的重点方向。超级电容器作为一种介于电池与传统电容器之间的新型、高效、实用的能量存储装置,具有众多优点,如功率密度高、充放电速度快、使用寿命长、环境友好、使用温度窗口宽等。随着对超级电容器研究的深入,研究者们已深刻认识到要提高超级电容器的性能,关键在于寻找高性能的储能电极材料。目前常用的电极材料有以活性炭为主的多孔碳材料、过渡金属以及导电聚合物等。在各种电极材料中,碳材料因资源丰富,价格便宜,稳定性好等优点被公认为是理想的超电容材料并被大量商业化生产,但是由于其理论电容值低等问题极大地限制了它的应用。因此设计比表面积大,多孔三维结构的碳材料成为目前的研究重点。 

石墨烯是一种单原子石墨材料,其晶格是碳原子构成的六角形呈蜂巢结构。石墨烯展现出来的这些特性使其在电子、光学、感应等众多领域展现出非常好的应用前景。其中由于石墨烯有着超高比表面积和优异的导电性能,非常适合设计用于超级电容器的三维多孔碳电极。目前用于生产石墨烯的方法主要通过硫酸、硝酸、高锰酸钾等强氧化剂对石墨粉进行氧化,从而使石墨片层之间被含氧官能团撑开达到片层分离的目的,然后通过化学还原的方法得到石墨烯。然而目前的这种方法通常发生在水溶液中,在将石墨烯分离的过程中往往会由于石墨烯片层之间强的范德华作用力而发生石墨烯片层的重聚,从而大大降低了其比表面积及其电容性能。此外,这种方法的氧化步骤,往往需要数小时才能完成,耗时过长,对氧化剂的消耗量很大,经反应后的氧化剂无法重复使用,因此现有技术的方法很难规模化制备出大的石墨烯电极。 

发明内容

本发明为克服上述现有技术缺陷,提供一种便于大规模制备石墨烯化碳纸的方法。

本发明的另一个发明目的是,提供一种由所述方法制备的石墨烯化碳纸。 

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是: 

一种石墨烯化碳纸材料的制备方法,包括以下步骤:

(1) 配制浓硫酸和浓硝酸的混合电解液,所述浓硫酸和浓硝酸的用量之比为10~20mL:10~20mL;

(2)将石墨纸浸泡到所述混合电解液中进行电化学氧化,所述石墨纸和混合电解液的用量之比为1~3g:20~40mL,然后清洗、干燥,得到氧化石墨烯化碳纸;

所述电化学氧化的电压13~17V;所述电化学氧化的时间为15~35min;

(3)将所述氧化石墨烯化碳纸置于水合肼中进行还原,得到石墨烯化碳纸。

所述的方法在35分钟内即能很好地完成氧化步骤,其制备的石墨烯化碳纸剥离程度高,避免了现有技术方法难剥离的缺陷。同时,利用电化学氧化,可以大大减少氧化剂的消耗量,在完成一次制备后,电解液可以重复多次使用,依然能有效地制备所述石墨烯化碳纸。因此本发明所述方法适合大规模制备石墨烯化碳纸。 

优选地,所述电化学氧化的电压为15V。 

优选地,所述电化学氧化的时间为30min。 

优选地,所述浓硫酸和浓硝酸的用量之比为20mL:20mL。 

优选地,所述清洗为蒸馏水清洗,把所述氧化石墨烯化碳纸洗至中性。 

还原步骤可以参考现有技术,优选地,所述还原的温度为85℃;所述还原的时间为12~24h。 

优选地,所述干燥为冷冻干燥。 

一种由上述的制备方法制得的石墨烯化碳纸。本发明所述方法制备石墨烯化碳纸由于剥离程度好,因此避免了现有技术将石墨烯分离时重聚的问题,所得到的石墨烯化碳纸形貌为单层或少层石墨片组成的三维多孔结构,具有比表面积高,导电性能优异等优点,所述石墨烯化碳纸在电容方面展现出非常好的电容性能,能应用于超级电容及锂电材料。 

所述的石墨烯化碳纸在制备电容及锂电材料上的应用。 

与现有技术相比,本发明的有益效果是: 

本发明所述的制备方法,操作简便,能大大缩短石墨烯化碳纸制备过程中氧化时间过长、氧化剂消耗过多的问题,同时解决了常规方法中石墨烯化碳纸制备过程中难剥离、易重聚的问题,确保了石墨烯化碳纸的品质,适合大规模批量工业生产。此外,剥离后的石墨烯仍然附在石墨纸的周围,所以容易脱离水相,最后得到的形态是石墨烯化碳纸,可以直接用作超级电容器的电极材料。

附图说明

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