[发明专利]氨基二酸亲水色谱固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种氨基二酸亲水色谱固定相，其特征在于，其结构为：

                                                      。

2.一种如权利要求1所述的氨基二酸亲水色谱固定相的制备方法，使用“点击化学”为键合方法键合氨基二酸分子，包括以下步骤：

（1）硅胶表面引入末端炔基

① 在有机溶剂中加入硅烷偶联剂、丙炔胺，硅烷偶联剂与丙炔胺的摩尔比为1～5:1.2～5，每克硅胶所需有机溶剂的量为5～30mL，于60～150℃条件下反应6～36小时；

② 加入活化的微球型硅胶，每克微球型硅胶所需的硅烷偶联剂为1～10mmol；

③ 在80～120℃条件下继续反应12～48小时，然后用砂芯漏斗过滤，再依次用二氯甲烷、甲醇和丙酮洗涤，得到固体物；

④ 将步骤（1）③得到的固体物置于真空干燥箱中在40～80℃条件下干燥6～12小时，得到末端炔基硅胶；

其特征在于：

（2）用“链接化学”键合氨基二酸亲水色谱固定相

① 将步骤（1）④得到的末端炔基硅胶加入体积比为2～10︰1的水与甲醇的混合溶剂中，每克炔基硅胶所需水与甲醇混合溶剂的量为20～50mL，得到硅胶上炔基；

② 加入修饰有叠氮基团的氨基二酸及催化剂：修饰有叠氮基团的氨基二酸加入的摩尔剂量为步骤（2）①得到的硅胶上炔基的摩尔剂量的1～15倍；所述催化剂为二价铜与抗坏血酸钠的混合物或者一价铜盐，所述催化剂的摩尔剂量分别为所述硅胶上炔基的摩尔剂量：二价铜1～10%与抗坏血酸钠2～40%混合，或者为一价铜盐1%-10%；

③ 在10～80℃条件下反应72～120小时，然后用砂芯漏斗过滤，依次用水、重量浓度为2～20%的EDTA二钠水溶液、水、甲醇和丙酮洗涤，得到固体物；

④ 将步骤（2）③得到的固体物置于真空干燥箱中在40～80℃条件下干燥6～12小时，得到目标产物——氨基二酸亲水色谱固定相；

所述步骤（2）的反应式为：

       ，

式中，R的结构是：

 。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）①采用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）①采用的硅烷偶联剂的结构为：

 ，

其反应式为：

 。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）②所使用的微球型硅胶为粒径和孔径均匀的全多孔硅胶球状体，其粒径为5～40μm，孔径为60～300。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）②加入的修饰有叠氮基团的氨基二酸的结构为：

；

叠氮氨基二酸的合成步骤为：

。