[发明专利]一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法有效
申请号: | 201410471838.9 | 申请日: | 2014-09-16 |
公开(公告)号: | CN104292461A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 姜再兴;程浩;王明强;张东杰;宋元军;黄玉东;赵蕾 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G73/22 | 分类号: | C08G73/22;C08G73/06;D01F6/78 |
代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 poss 改性 pbo 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐溶解于SnCl2水溶液中,得溶液A,再将对苯二甲酸溶解于NaOH溶液中,得溶液B,在室温及氮气保护下将溶液B滴加到溶液A中,然后于90℃反应30~40min,然后抽滤,用去离子水清洗固体,然后烘干;
二、向磷酸中加入P2O5,保持温度在79~81℃,反应1~1.5h,得到多聚磷酸溶液;
三、将步骤一烘干后的产物加入到步骤二得到的多聚磷酸溶液中,然后加入SnCl2·2H2O,再加入带氨基的POSS,于80℃条件下搅拌2~3h,然后升温到120℃,保持温度聚合5~6h,然后升高温度到150℃,保持温度反应10~12h,最后升高温度到180℃,反应20~22h,得到POSS改性的PBO聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的质量与SnCl2水溶液的体积比为1g:16~17mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤一SnCl2水溶液中SnCl2的质量百分浓度为0.01~0.05%。
4.根据权利要求3所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求4所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤一中对苯二甲酸的质量与NaOH溶液的体积比为1g:41~42mL。
6.根据权利要求5所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤二中磷酸与P2O5的质量比为(1.49~1.5):1。
7.根据权利要求6所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤二中磷酸的质量百分浓度为85%。
8.根据权利要求7所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤三中烘干后的产物与多聚磷酸溶液的质量比为1:(5.4~5.5)。
9.根据权利要求8所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤三中SnCl2·2H2O与烘干后的产物的质量比为148:(1~3)。
10.根据权利要求9所述的一种POSS改性的PBO聚合物的制备方法,其特征在于步骤三中POSS与烘干后的产物的质量的质量比为1:1480。
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