[发明专利]非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法和装置

权利要求书

1.一种非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

常压下将原料液一次性加入塔釜(3)中，同时开始加热至塔顶温度稳定，使塔釜(3)和回流液储罐(8)充液，全回流操作至全塔稳定；使萃取剂水以15-25mol/h的速度从塔顶加入，继续全回流至稳定；以变回流比采出四氯化碳和水的共沸物至回流液储罐(8)中，回流液储罐(8)中部与塔身相连接，随着冷凝液的逐渐流入，回流液储罐(8)液面随之升高，而冷凝下来的四氯化碳和水的共沸物由于互溶性小开始分层，居于上部的水富集相由回流口回流至塔内，下部的四氯化碳富集相将最终作为产品采出；当塔釜(3)中的四氯化碳含量低于规定时，同样采用变回流比，由塔顶采出甲醇，在回流液储罐(8)内浓缩至达到浓度要求，停止加热，萃取剂水则残留在塔釜(3)中。

2.根据权利要求1所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法，其特征在于，所用的原料液为含有70-75％的四氯化碳、15-25％的甲醇和8-10％的水。

3.根据权利要求1所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法，其特征在于所述的两次全回流时间均为0.5-2小时。

4.根据权利要求1所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的方法，其特征在于所述的当塔顶温度在62-70℃，塔釜(3)温度在68-75℃时，以回流比R＝1-5采出四氯化碳和水的共沸物至回流液储罐(8)中；当塔釜(3)中的四氯化碳含量低于0.5％时，同样采用变回流比R＝1-4，在塔顶温度60-66℃下由塔顶采出甲醇。

5.一种权利要求1所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的分离装置，包括精馏塔(1)，其特征在于，精馏塔(1)下部连接塔釜(3)，上部通过管路连接泵(4)，泵(4)通过管路连接萃取剂储罐(5)；精馏塔(1)上部连接冷凝器(7)，冷凝器(7)通过管路连接回流液储罐(8)，回流液储罐(8)分别通过管路与四氯化碳产品储罐(9)和甲醇产品储罐(10)；冷凝器(7)上部设置捕集器(6)。

6.根据权利要求5所述的所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的分离装置，其特征在于，精馏塔(1)外部设置保温层(2)。

7.根据权利要求5所述的所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的分离装置，其特征在于，其中泵(4)的进口与萃取剂储罐(5)相连，泵(4)的出口与精馏塔(1)的塔顶相连，即使萃取剂从塔顶进料实现提馏式操作；回流液储罐采用液面控制。

8.根据权利要求5所述的所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的分离装置，其特征在于，回流液储罐(7)上部三分之二处与塔身上部五分之四处连接。

9.根据权利要求5所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的分离装置，其特征在于，所述的精馏塔(1)内装不锈钢θ环填料。

10.根据权利要求5所述的所述的非均相间歇萃取精馏分离四氯化碳和甲醇的分离装置，其特征在于，所述的精馏塔(1)的理论板数至少为20。