[发明专利]一种阿奇沙坦中间体的晶型及其晶体的制备方法

权利要求书

1.一种阿奇沙坦中间体化合物I的晶型，其特征在于：所述的化合物的结构式为

所述晶型的X射线粉末衍射的反射角2θ在8.059±0.2°，9.819±0.2°，10.840±0.2°，13.520±0.2°，15.000±0.2°，15.280±0.2°，16.201±0.2°，17.121±0.2°，18.221±0.2°，19.619±0.2°，20.420±0.2°，21.100±0.2°，21.520±0.2°，22.679±0.2°，23.139±0.2°，24.521±0.2°，25.061±0.2°，26.880±0.2°处具有特征峰。

2.如权利要求1所述的阿奇沙坦中间体化合物I的晶型的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为重结晶法，具体为，将阿奇沙坦中间体化合物I与无水乙醇以1:8-30g/mL的比例混合，搅拌、加热回流使阿奇沙坦中间体化合物I全部溶解，回流一段时间后，停止加热，自然冷却至室温，室温下搅拌析晶，将析出的晶体过滤、洗涤、干燥，得到白色固体。

3.一种阿奇沙坦中间体化合物I的晶型，其特征在于：所述的化合物的结构式为

所述晶型的X射线粉末衍射的反射角2θ在8.079±0.2°，9.819±0.2°，10.602±0.2°，10.840±0.2°，13.500±0.2°，14.960±0.2°，15.300±0.2°，15.661±0.2°，16.220±0.2°，17.121±0.2°，17.820±0.2°，18.201±0.2°，19.038±0.2°，19.620±0.2°，20.418±0.2°，21.099±0.2°，21.620±0.2°，22.660±0.2°，23.139±0.2°，24.520±0.2°，25.040±0.2°，26.881±0.2°，27.381±0.2°，28.659±0.2°，29.639±0.2°，33.361±0.2°处具有特征峰。

4.如权利要求3所述的阿奇沙坦中间体化合物I的晶型的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为重结晶法，具体为，将阿奇沙坦中间体化合物I与乙酸乙酯以1:8-30g/mL的比例混合，搅拌、加热回流使阿奇沙坦中间体化合物I全部溶解，回流一段时间后，停止加热，自然冷却至室温，室温下搅拌析晶，将析出的晶体过滤、洗涤、干燥，得到白色固体。

5.一种阿奇沙坦中间体化合物I的晶体，其特征在于：所述的化合物的结构式为

所述的晶体为三斜晶系，空间群为P1，晶胞参数为，α＝95.459(11)°，β＝106.226(11)°，γ＝116.524(8)°，晶胞体积为晶胞的不对称单位中包含两分子构象不同的化合物I和一分子乙酸乙酯溶剂，分子间通过N—H···N键的作用连接并堆积，两个构象不同的阿奇沙坦中间体化合物I分子中苯并咪唑环与相邻苯环间的二面角分别为86.11°和79.59°，两个相连苯环间的二面角分别为50.79°和43.98°，5-氧代-1,2,4-噁二唑环与相连苯环间的二面角分别为58.57°和59.44°。

6.如权利要求5所述的阿奇沙坦中间体化合物I的晶体的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为溶剂缓慢挥发法，先将阿奇沙坦中间体化合物I在乙酸乙酯中溶解，然后在稳定的环境中，于10-40℃下让晶体自然生长，得到晶体。

7.如权利要求6所述的阿奇沙坦中间体化合物I的晶体的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，

在50mL烧杯中，加入50mg阿奇沙坦中间体化合物I，加入10mL乙酸乙酯，加热使阿奇沙坦中间体化合物I全部溶解，停止加热冷却至室温，再补加乙酸乙酯至10mL处，将所述的烧瓶用保鲜膜封口，留小孔可缓慢透过溶剂，放置于20℃下静置让晶体自然生长3天，得到晶体。