[发明专利]一种石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备的技术领域。具体涉及以水热法制备石墨烯负载二硫化钼多层复合纳米片新结构和新方法。

背景技术

二硫化钼(MoS₂)是一种重要的天然矿物，具有良好的热稳定性及化学稳定性。因其独特的二维结构，早在17世纪，就被当作固体润滑剂而被广泛应用。近些年来，随着纳米技术的迅速发展，纳米相的二硫化钼在电催化、光催化、析氢催化等领域体现出诸多优良的性质，使得MoS₂纳米材料在新型功能材料以及纳米器件等方面具有广阔的应用前景。因此，纳米相的MoS₂成为人们的研究的热点。

早期，人们对于MoS₂纳米材料的研究主要集中在纯相MoS₂纳米材料。而对于石墨烯负载MoS₂纳米材料缺乏系统研究。而石墨烯具有良好的导电特性，负载MoS₂纳米材料能体现出更优异的催化特性。

目前为止，对于石墨烯负载MoS₂纳米相的报道主要集中于石墨烯负载MoS₂纳米颗粒等，而MoS₂纳米颗粒负载于石墨烯后也表现出优于纯相的催化特性。由于纳米颗粒与石墨烯之间的复合面积小，受石墨烯的影响也较小，因而急需制备出一种具有更加优良的特性的石墨烯复载MoS₂纳米材料。

发明内容

为了解决现有技术制备的石墨烯负载MoS₂纳米颗粒由于与石墨烯之间的复合面积小而导致的光催化性能较差的问题，本发明提供了一种石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物；此外，本发明提供了一种石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物的水热制备方法。

本发明提供的石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物的技术方案是：

一种石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物，其特征在于，负载的二硫化钼为片层状形貌，在石墨烯两面分别负载2～6层片层状的二硫化钼。

本发明提供的石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物制备方法的技术方案是：

一种石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物的制备方法，其具体步骤如下，

步骤一：按照质量比1∶1.10～1.53∶0.95～1.43称取氧化石墨烯、钼酸铵和硫脲；

步骤二：将步骤一中称量好的氧化石墨烯分散于二甲基甲酰胺中，氧化石墨烯与二甲基甲酰胺质量体积比为1∶1.0～1.2g/L；将步骤一中称量好的钼酸铵和硫脲溶于去离子水中，氧化石墨烯与去离子水质量体积比为1∶1.3～2.0g/L；

步骤三：将步骤二得到的分散系混合均匀后转移至反应釜中，在200～220℃条件下反应18～20小时；

步骤四：所得产物使用乙醇-水的混合溶液洗涤后干燥，即得石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物。

优选地，将步骤四中所得到的石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物在真空条件或保护气氛下，在350℃进行煅烧4～12小时，能够得到结晶度更高的石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物。

步骤四中乙醇和水的体积比可以是0～1∶1。

由于所负载的二硫化钼具有片层状的形貌，因此二硫化钼纳米片能够与石墨烯有更大的接触面积，从而其催化性能得到了更大提升，尤其是，经过焙烧处理后石墨烯所负载的片层状二硫化钼具有结晶度更高，其催化性能也更高，光催化效率超过商用纳米氧化钛1.7倍以上。本发明的方法简单，易于操作，MoS₂纳米片在石墨烯表面分布均匀。所制备的石墨烯负载片层状二硫化钼纳米复合物在电催化、光催化、析氢催化等领域具有广泛的应用。

附图说明

图1纯的氧化石墨烯的电镜照片。

图2纯的氧化石墨烯的电子衍射谱图。

图3实施例1水热制得的的石墨烯负载片层状MoS₂纳米复合物的电镜照片。

图4实施例1水热制得的的石墨烯负载片层状MoS₂纳米复合物的电子衍射谱图。

图5实施例1水热制得的的石墨烯负载片层状MoS₂纳米复合物的拉曼图谱。

图6实施例1煅烧后结晶度增强的石墨烯负载片层状MoS₂纳米复合物的电镜照片。

图7实施例1煅烧后结晶度增强的石墨烯负载片层状MoS₂纳米复合物的电子衍射谱图。