[发明专利]一种苯溴马隆晶型B及其制备方法有效
申请号: | 201410473218.9 | 申请日: | 2014-09-16 |
公开(公告)号: | CN104311516B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 祝春艳;胡铁军;李想;何艳艳;刘素娜;阎欢;赵会;白跃飞 | 申请(专利权)人: | 东北制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/80 | 分类号: | C07D307/80 |
代理公司: | 沈阳世纪蓝海专利事务所(普通合伙)21232 | 代理人: | 谭琦 |
地址: | 110027 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯溴马隆晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯溴马隆晶型B,其特征在于:所述的苯溴马隆晶型B,在以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱中,包括在22.57、25.27、26.05、20.74、16.50、12.04、20.23、23.78、27.08及21.09具有主衍射峰,所述2θ角度的误差范围±0.2。
2.根据权利要求1所述的一种苯溴马隆晶型B,其特征在于:所述的苯溴马隆晶型B在以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱中,具有如下衍射峰:
。
3.根据权利要求1所述的一种苯溴马隆晶型B,其特征在于:所述的苯溴马隆晶型B具有基本如图2所示的X-射线粉末衍射图谱。
4.根据权利要求1所述的一种苯溴马隆晶型B,其特征在于:所述的苯溴马隆晶型B在红外吸收光谱中,在3082、2988、2966、2930、2872、1616、1583、 1570、1542、1477、1453、1431、1396、1313、1296、1280、1229、1173、1136、1099、1051、1012、989、945、908、754、746cm-1处具有吸收峰。
5.根据权利要求1所述的一种苯溴马隆晶型B,其特征在于:所述的苯溴马隆晶型B在差示扫描量热图谱中当升温速度为每分钟10℃时存在一个最大吸热峰,峰起始点:150.54℃,峰值:151.62℃,峰终止点:153.82℃,苯溴马隆晶型B熔点值:151.66℃。
6.根据权利要求1所述的一种苯溴马隆晶型B,其特征在于:25℃条件下,取所述苯溴马隆晶型B物质1.0g,加三氯甲烷10ml,固体略有不溶,溶液不澄清;而取苯溴马隆晶型B物质1.25g,加N,N-二甲基甲酰胺25ml,固体全部溶解,溶液澄清。
7.一种如权利要求1所述的苯溴马隆晶型B的制备方法,其特征在于:将苯溴马隆原料溶于丙酮中,然后加水析晶得到所述的苯溴马隆晶型B。
8.根据权利要求7所述的一种苯溴马隆晶型B的制备方法,其特征在于:所述苯溴马隆原料的质量与丙酮的体积比为1:9-15,所述苯溴马隆原料的质量与水的体积比为1:13-25,所述质量的单位为克,所述体积的单位为毫升。
9.根据权利要求7所述的一种苯溴马隆晶型B的制备方法,其特征在于:所述苯溴马隆原料溶于丙酮中的温度为20-30℃,所述析晶为静置析晶,所述静置析晶的温度为0-20℃,所述静置析晶的时间不少于2小时。
10.根据权利要求7所述的一种苯溴马隆晶型B的制备方法,其特征在于:取苯溴马隆原料7.2g在温度为22℃条件下完全溶解于65ml的丙酮溶剂中,然后加入水93.6ml,逐渐有固体析出,5℃静置析晶10小时,过滤,用少量冷丙酮淋洗,即可获得所述苯溴马隆晶型B。
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