[发明专利]H2O2处理H3PW6Mo6O40/ZrO2-SiO2光催化降解甲基橙的方法有效
申请号: | 201410474232.0 | 申请日: | 2014-09-17 |
公开(公告)号: | CN104229927A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 杨水金;段国滨;徐玉林;杨赟 | 申请(专利权)人: | 湖北师范学院 |
主分类号: | C02F1/30 | 分类号: | C02F1/30;B01J27/19 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 435002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sub 处理 pw mo 40 zro sio 光催化 降解 甲基 方法 | ||
1.一种H2O2处理H3PW6Mo6O40/ZrO2-SiO2光催化降解甲基橙的方法,包括如下步骤:
步骤一、光催化剂的制备;
在250mL的三颈烧瓶中,加入100mL的蒸馏水、0.03mol Na2MoO4·2H2O和0.03mol Na2WO4·2H2O,搅拌加热至沸腾,在沸腾液中缓慢加入0.01mol Na2HPO4·12H2O,30min后滴加6mol/L的HCl至pH=1,回流反应5h后,冷却至室温,将冷却液全部转移至分液漏斗中用乙醚萃取,向其中滴加1:1H2SO4至无油状物析出,分出下层油状物,加入3-5滴水,析出淡黄绿色晶体,即为H3PW6Mo6O40;
将一定质量的ZrOCl2·8H2O溶于蒸馏水中配成溶液,在搅拌下缓慢滴加一定量的正硅酸乙酯与正丁醇的混合液,室温搅拌1h得到白色透明溶胶,溶胶在90℃下干燥3h,于马弗炉中500℃煅烧10h得到ZrO2-SiO2载体;
将1g H3PW6Mo6O40溶于20mL蒸馏水中按照一定质量放入ZrO2-WO3载体浸泡24h,70-80℃下小火烘干,并于200℃煅烧2h得到H3PW6Mo6O40/ZrO2-SiO2(x);
步骤二、H2O2溶液对催化剂H3PW6Mo6O40/ZrO2-SiO2(x)处理
将2g H3PW6Mo6O40/ZrO2-SiO2(x)加入30mL30%H2O2溶液,然后超声20min,过滤,并在室温下晾干得到H3PW6Mo6O40/ZrO2-SiO2光催化剂;
步骤三、光催化降解甲基橙
光照条件下,500mL的玻璃制容器内置石英做的冷阱,冷阱内通入循环水以维持整个反应处于室温状态;在反应器中加入配制的甲基橙溶液150mL和一定量的催化剂,用稀HCl和NaOH溶液,调整溶液的pH值,将溶液磁力搅拌30min,以达到催化剂与有机染料的吸附—脱附平衡,然后通过500W氙灯照射进行光降解实验;每隔一定的时间,取出约3.0mL的上层清液,高速离心后,进行分析;
步骤四、降解效果分析
试样分析采用分光光度法测定不同时刻试样的吸光度得出不同时刻甲基橙的脱色度来衡量光催化降解的效果;首先用分光光度计确定甲基橙的最大吸收波长,然后在最大波长处测定不同时刻试样的吸光度;降解率(DC)通过下公式计算:
DC=[(A0-A)/A0]*100%
其中A0是光照前试样的吸光度,A是光照一段时间后的试样吸光度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤三中,甲基橙溶液的pH=2.0-8.0,浓度为5-25mg/L的,在催化剂用量为溶液质量的0.25%-1.00%的条件下进行光催化反应,光降解反应时间为0-3h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤三中,甲基橙溶液的pH=2.0,浓度为10mg/L的,在催化剂用量为溶液质量的0.5%的条件下进行光催化反应,光降解反应时间为2.5h。
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