[发明专利]一种冲击波处理碳酸盐制备氮掺杂石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冲击波处理碳酸盐制备氮掺杂石墨烯的方法，属于工艺技术领域。

背景技术

2004年由英国曼彻斯特大学的Novoselov等利用胶带剥离高取向石墨的方法获得，并发现石墨烯载流子的相对论粒子特性。石墨烯的发现宣告了真正意义上独立存在的二维材料，与1985年发现的零维富勒烯(Fullerene)和1991年发现的一维碳纳米管(carbon nanotubes)，还有人们所熟知的sp3杂化的三维金刚石和sp2杂化的三维石墨，共同组成了一个碳系大家族，扩大了碳的同素异形体的范畴，也使人们对碳元素的多样性有了更深刻的认识。石墨烯是碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，就像是一张由碳原子织成的由正六边形小孔构成的网，网的厚度只有0.335nm，仅为头发的20万分之一，是构建其他维数碳质材料(零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨)的基本单元，结构对称而完美。

石墨烯在不到十年的时间内已充分展现了理论研究和实际应用方面的无穷魅力，迅速成为科学研究领域最为活跃的研究前沿。这种特殊的二维结构导致石墨烯展现出各种特殊的性能。石墨烯在复合材料、燃料电池和储氢材料等领域得到了广泛的关注。

过去十几年，很多种方法成功合成了石墨烯及氮掺杂石墨烯，但以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法，仅存在一种：用金属镁粉与碳酸盐粉末混合，使其在高温下发生氧化还原反应。2012年，山西大同大学成功利用镁粉在密封反应容器内，通过将镁与碳酸钙粉末混合，在氩气气氛保护下，以850℃的高温保温0.5～5h持续加热，使混合粉末发生氧化还原反应，成功制备出石墨烯。该方法有原料易于获取的优点，但也存在反应条件苛刻，反应持续时间长，生产成本高的缺点。该方法生产过程中，原料粉末需要加热到850℃的高温，并保温0.5～5h，使得该方法在进行工业化生产中，易于出现生产隐患，一旦发生事故，损失较大。此外，由于对反应容器有耐高温和气密性要求，使得反应容器造价高，反应过程需要稀有气体氩气做保护气体，因而造成该方法生产成本高。

相比之下，冲击法的最大优点是产量大、速度快、效率高、节省能源和经济性好。因而，以易于获得、价格低廉的原料，用冲击法合成所需产物，将比其它方法节约大量的时间和成本，具有更好的经济性。

发明内容

针对现有碳酸盐制备石墨烯方法，需要原料长时间处于密闭高温的环境中，对反应设备的要求高、反应持续时间长，因而存在生产成本高、工艺复杂、生产过程易出危险情况的问题，本发明的目的在于提供了一种冲击波处理碳酸盐制备氮掺杂石墨烯的方法，所述方法成本低、生产周期短、工艺简单便于可工业化生产、对生产条件要求低、生产过程中不易出现危险。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种冲击波处理碳酸盐制备氮掺杂石墨烯的方法，所述方法具体步骤如下：

(1)将碳源、还原剂和氮源混合均匀，得到粉体1；将粉体1装入样品盒，压实，得到致密度为80～95％的初坯；

(2)用飞片撞击样品盒诱发化学反应，得到粉体2；

(3)将粉体2放入反应器中，加入浓硝酸提纯，于65～80℃下反应12～15h，过滤洗涤，得到固体a，干燥，得到粉体3，粉体3即为本发明所述氮掺杂石墨烯；

其中，步骤(1)所述碳源为碳酸盐，碳酸盐优选碳酸钙和碳酸镁中的一种；还原剂优选镁粉、钠粉或钾粉中的一种；氮源优选硝酸铵和尿素中的一种；

步骤(1)所述碳源、还原剂和氮源的质量比优选2～4:1:0.2～0.8；

步骤(1)所述压实采用液压机，压力优选7.5MPa，保压时间优选1～2min；

步骤(1)所述样品盒优选含铜内衬的不锈钢样品盒；铜内衬的厚度优选1～3mm；不锈钢样品盒壁厚优选2～3mm；在满足铜内衬和不锈钢样品盒不破坏的前提下，选择最小的厚度，这样能够使粉体原料获得更大的压力。

步骤(2)所述飞片为用炸药爆轰驱动的飞片，炸药优选硝基甲烷液体、8701炸药和B炸药中的一种；飞片速度优选2.83～3.37km/s；

步骤(3)所述干燥优选冷冻真空干燥。

有益效果