[发明专利]1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410474898.6 申请日: 2014-09-17
公开(公告)号: CN104311605A 公开(公告)日: 2015-01-28
发明(设计)人: 刘玉婷;宋思梦;尹大伟;靖春燕;杨阿宁;王金玉;刘蓓蓓 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07F17/02 分类号: C07F17/02;A61P35/00;A61P29/00;A61P1/04;A61P31/12;A61P31/04;A61P31/10;A61P33/06
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 二茂铁基 芳基 二氰基次 甲基 丙酮 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮,其特征在于:其结构通式如下所示:

其中,Ar为芳基,且芳基为苯基、卤代苯基、甲基苯基、硝基苯基、羟基苯基、氨基苯基、苯乙烯基或五元杂环基。

2.根据权利要求1所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮,其特征在于:

所述卤代苯基为邻氟苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基或对溴苯基;

所述的甲基苯基为邻甲基苯基、间甲基苯基或对甲基苯基;

所述的甲氧基苯基为间甲氧基苯基或对甲氧基苯基;

所述的硝基苯基为间硝基苯基、3,5-二硝基苯基或对硝基苯基;

所述的羟基苯基为邻羟基苯基或对羟基苯基;

所述的氨基苯基为邻氨基苯基、间氨基苯基或对氨基苯基;

所述的五元杂环基为呋喃基或噻吩基。

3.权利要求1或2所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1)将A mol1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮,B mol碱性催化剂,C mol丙二腈加入干燥的反应容器中,研磨至原料完全反应,得到粗产物;其中A:B:C=1:(1-1.3):(1-1.3);

步骤2)粗产物经水洗、抽滤得滤饼,将滤饼真空干燥,即得1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮。

4.根据权利要求3所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:所述1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮中的芳基为苯基、卤代苯基、甲基苯基、硝基苯基、羟基苯基、氨基苯基、苯乙烯基或五元杂环基;

所述卤代苯基为邻氟苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基或对溴苯基;

所述的甲基苯基为邻甲基苯基、间甲基苯基或对甲基苯基;

所述的甲氧基苯基为间甲氧基苯基或对甲氧基苯基;

所述的硝基苯基为间硝基苯基、3,5-二硝基苯基或对硝基苯基;

所述的羟基苯基为邻羟基苯基或对羟基苯基;

所述的氨基苯基为邻氨基苯基、间氨基苯基或对氨基苯基;

所述的五元杂环基为呋喃基或噻吩基。

5.根据权利要求3所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤1)中在研磨过程中用TLC监测,当1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮的原料点消失时表示原料完全反应;TLC检测采用的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。

6.根据权利要求3所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤1)中研磨在研钵中进行的,研磨至原料完全反应时间为5~10min。

7.根据权利要求3所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的碱性催化剂为无水K2CO3或NaOH。

8.根据权利要求3所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤2)中抽滤时水洗直到滤液pH值呈中性。

9.根据权利要求3所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤1)中的反应是在室温下进行的。

10.根据权利要求3所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-二氰基次甲基-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤2)中的真空干燥温度为20-30℃,时间20-30h。

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