[发明专利]一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将微晶石墨原矿破碎，过筛，未充分破碎的原料回收利用；

(2)把微晶石墨原矿粉或未充分层离的原矿做成电极；

(3)所制电极在电解池中电解，固液分离；

(4)分离得到的固体进一步剥离，得到未充分层离的原矿，粗制的石墨烯；

(5)粗制的石墨烯分离提纯出石墨烯。

2.如权利要求1所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述步骤(1)微晶石墨原矿的破碎包含但不局限于机械破碎，超声波粉碎法；破碎后微晶石墨原矿的粒径在10纳米到5毫米；破碎过程中加入分散剂，或不加分散剂。

3.如权利要求2所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述机械破碎包含但不局限于球磨。

4.如权利要求3所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述球磨的球磨球是不锈钢球、玛瑙球、氧化锆球、氧化铝球或碳化硅球其中的一种；球的直径为3毫米到15毫米；球磨罐的材质是不锈钢、玛瑙或氧化锆。

5.如权利要求3所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述球磨的球料质量比为15-150:1；球磨转速为：50转/分到580转/分；气体是空气、氮气、氩气或氦气中的一种以上；球磨时间为0.5小时到72小时。

6.如权利要求2所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述超声波粉碎时超声的频率20千赫兹到30千赫兹，功率密度500瓦到1000瓦，时间10分钟到30小时，温度20摄氏度到60摄氏度。

7.如权利要求2所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述分散剂包含但不局限于有机溶剂，无机酸，可溶性无机碱水溶液，可溶性无机盐的有机溶液或水溶液，分散剂与微晶石墨原矿的比例控制在1毫升/克到100毫升/克之间。

8.如权利要求7所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述的有机溶剂包含但不局限于N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺，二甲亚砜，苯、甲苯、二甲苯，氯仿、二氯甲烷、乙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、环状碳酸酯或链状碳酸酯中的一种。

9.如权利要求8所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述的环状碳酸酯为碳酸丙烯酯，链状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯，碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。

10.如权利要求7所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述的无机酸包含但不局限于H₂SO₄、H₃PO₄、HNO₃、HClO₄、HClO₃S中的一种。

11.如权利要求7所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述无机酸质量浓度介于1％到98％之间。

12.如权利要求7所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述可溶性无机碱包含但不局限于NaOH、KOH、NH₃·H₂O、Na₂CO₃、K₂CO₃中的一种。

13.如权利要求7所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述可溶性无机碱水溶液质量浓度介于0.5％到20％之间。

14.如权利要求7所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述的可溶性无机盐包含但不局限于高氯酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、LiPF₆、LiAsF₆、LiBF₄、LiCl中的一种。

15.如权利要求7所述的一种由石墨原矿电解法制备石墨烯的方法，其特征在于所述可溶性无机盐水溶液质量浓度介于0.01％到15％之间。