[发明专利]一种在线观测石墨烯晶界的设备及其观测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在线观测石墨烯晶界的设备及其观测方法。

背景技术

石墨烯是2004年曼切斯特大学的Novoselov和Geim发现的，其具有良好的物理、化学、电学、力学等各方面的优异性能，在新能源、新材料和电子元器件等诸多领域有着广泛的应用前景。石墨烯目前制备方法主要有：(1)微机剥离法，在、这种方法只能生产数量极少的石墨烯，主要停留在实验室水平上；(2)外延法，这种方法主要缺点是成本较高且硅片较小的尺寸限制了其大规模应用；(3)氧化还原法，该方法生产的石墨烯缺陷较多；(4)溶剂剥离法，该方法最主要是缺点是生产效率比较低限制其商业应用；(5)化学气相沉积法，即CVD法，该法生产的石墨晶体结构相对完整，质量较高，可用于透明电极、平板触摸屏等。化学气相沉积法的原理是将一种或多种气态物质导入到一个反应腔中发生化学反应，并在基底上沉积出一种材料。石墨烯制备的基体材料通常为各种金属，包括铜箔，镍箔、铂等，其中由于铜箔价格便宜并且生长的石墨烯质量较好且层数较易控制可用于大规模生产。沉积工艺完成后，需要通过转片工艺将石墨烯转移到所需的衬底上再使用。

在工业化批量生产石墨烯的过程中，通常采用扩散炉的CVD制法，在铜箔上沉积生长大面积石墨烯薄膜。方阻和透过率是表征制备的石墨烯质量的重要指标。石墨烯晶粒的大小与石墨烯方阻有着密切的关联。在石墨烯形核生长阶段，石墨烯岛慢慢生长形成石墨烯晶粒，晶粒与晶粒之间存在着石墨烯的晶界。通过观测石墨烯晶界，通过统计学可以计算出生长的石墨烯晶粒尺寸的大小，从而可以调整生产工艺，制备出更高质量的石墨烯薄膜。然而，虽然石墨烯晶界上原子重组的信息可以通过TEM和STM观测获得，但是关于大面积石墨烯薄膜上石墨烯晶界的分布信息现阶段却很难通过仪器获取。而且通过研究表明，石墨烯晶界也影响着石墨烯的性质特性和相关的产品特性。

现有的观察石墨烯晶界的方法基本停留在实验室阶段，使用一些操作复杂，价格高昂的实验室设备，例如TEM、SEM、紫外分析仪等进行观测，而且需要多道复杂的工艺，比如将石墨烯转移至液晶，利用光学双折射的方法观测石墨烯晶界。然而，此种方法同时也能观测到铜基底的晶界，和石墨烯晶界非常像，很难分辨，而且耗时很长，非常不利于工业化生产需求。综合来讲，现有的观测存在的缺陷为：(1)观测石墨烯薄膜的石墨烯晶界停留在实验室阶段，无法在线观测；(2)观测石墨烯薄膜的石墨烯晶界工艺复杂，耗时较长；(3)观测石墨烯晶界使用的设备价格高昂；(4)操作复杂，而且只能观测极小面积的石墨烯薄膜。

发明内容

本发明的第一个目的是解决现有技术存在的问题，提供一种能够在线观测大面积石墨烯薄膜的石墨烯晶界的设备。

实现本发明第一个目的的技术方案是一种在线观测石墨烯晶界的设备，包括石墨烯处理主体机构和观察机构；所述石墨烯处理主体机构包括处理腔、传送带、多个洁净盒和紫外线灯；所述传送带位于处理腔的底部；所述洁净盒设置在传送带上，由传送带传送；所述紫外线灯设置在处理腔的顶部的内壁上；所述观察机构包括显微镜。

为了取得更好的效果，所述紫外线灯发射的紫外线波长为187～400nm，灯管功率不小于100W。

所述石墨烯处理主体机构的处理腔为一侧敞开的半封闭结构或者带有可开合的门的全封闭结构。这样的封闭结构不仅有利于潮湿环境的形成，而且可以自由放入石墨烯薄膜样品。

由于紫外线灯管发热，温度较高，需要抽走多余热量，使腔体内保持在一个合适的温度，因此所述石墨烯处理主体机构还包括抽热管道；所述抽热管道设置在处理腔上，与处理腔内部连通。

为了让石墨烯薄膜表面微氧化，从而更便于晶界的观察，在线观测石墨烯晶界的设备还包括石墨烯预处理机构；所述石墨烯预处理机构为烘烤平台。

为了能确定预处理的时间和温度，所述烘烤平台设置定时器和定温器。

为了在腔体内制造潮湿环境，所述石墨烯处理主体机构还包括设置在处理腔上的加湿器。所述石墨烯处理主体机构还包括设置在处理腔上的湿度感应探头。

所述观察机构还包括与显微镜连接的电脑；所述显微镜为金相显微镜。

所述传送带采用耐高温，紫外线照射下不会变形的铁氟龙材质的履带。

本发明的第二个目的是提供一种操作方便可靠的线观测石墨烯晶界的方法，采用前述的在线观测石墨烯晶界的设备；包括以下步骤：

步骤一：制备出的石墨烯薄膜通过石墨烯预处理机构的烘烤平台进行烘烤预处理，温度控制在100℃～250℃之间，时间为5-10min；