[发明专利]一种制备磷酸二氢氧化钙副产牡丹专用肥的生产方法有效
申请号: | 201410478415.X | 申请日: | 2014-09-19 |
公开(公告)号: | CN104310361A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 陈肖虎;廖吉星;高贵龙;杨勇;何敏;谢飞;王丽远;石磊;黄芳;金会心 | 申请(专利权)人: | 贵州大学;贵阳中化开磷化肥有限公司;贵州科鑫化冶有限公司 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32;C05G1/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 谷庆红 |
地址: | 55000*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 磷酸 氢氧化钙 牡丹 专用肥 生产 方法 | ||
1.一种制备磷酸二氢钾副产牡丹专用肥的生产方法,主要包括以下步骤:
1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2-1.5):1混合,并以升温速度为6℃/min从80℃升温至160℃,搅拌反应4-5h,分离得到中间体;再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1:(1.1-1.4)混合,调节pH值为8.5-9.0,反应结束后,获得含氮、磷、钾的料浆,并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35~40℃,进行结晶过滤处理,使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理,获得的滤饼为磷酸二氢钾产品,检测滤液中的成分含量;
2)向滤液中加入甲醛溶液,按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为(0.4~0.6):1混合,用氢氧化钙、氢氧化钾和磷酸溶液调节溶液的pH值,当检测到溶液中的pH值在8.5~9.0氮成分的含量为20-25%、磷成分含量为2-6%、钾成分含量为10-14%时、钙成分含量为3~7%时,将混合液放入反应罐中,将压强增大到8~10个大气压,快速升温到85℃时,以5~6℃/min的速率升温,到达到120℃时,保持2~3h;
3)将步骤2)得到的溶液等分为两份,
取一份量的溶液快速降温至60℃和降压至常压下静置,命名为溶液A,
取一份量的溶液放入一反应罐中,大气压快速升至2个大气压时,以50~100Pa/min的速率增加大气压,同时温度从85℃以1~2℃/min的速率升温,当达到3个大气压、温度达到95℃时,保持0.5~1h,命名为溶液B;
4)将步骤3)得到的溶液A、B混合后降温至60~65℃,,并加入一定量的H2SO4溶液,调节pH到7.0~7.4的范围,加入少量的硫酸镁、硼砂、硫酸锌、硫酸亚铁、甲基托布津、硫酸铜的至少的一种,静置0.5~1h,得到溶液C;
5)将步骤4)中得到的溶液C降温至20~25℃,进行结晶过滤处理,得到大量的根的磷酸钾盐,以及少量的和等的脲醛的化合态复合肥初成品,且所述的与摩尔比为1:(3~5),当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为17-20%、磷成分含量为1-4%、钾成分含量为8-10%时、钙成分含量为2~5%时停止结晶;
6)造粒烘干,在此步骤中,先将步骤5)析出的混合物制作成直径为0.2~0.4cm的颗粒,然后置于温度为45~50℃、流速为3~4m/s的氨气环境中烘干,制成牡丹专用肥。
2.如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产牡丹专用肥的生产方法,其特征在于:步骤2)中加入的氢氧化钙浓度为20~25%,所述的氢氧化钾的浓度为25~30%,所述的磷酸溶液的浓度为20~25%。
3.如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产牡丹专用肥的生产方法,其特征在于:所述的步骤4)的硫酸浓度为5~15%。
4.如权利要求1所述的一种制备磷酸二氢钾副产牡丹专用肥的生产方法,其特征在于:所述的牡丹专用肥是化合态的复混肥。
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