[发明专利]一种溶剂热法合成海胆状NiCo2S4电极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学储能领域，具体涉及一种溶剂热法合成NiCo₂S₄电极材料的方法。

背景技术

超级电容器也称电化学电容器，是一种新型的储能装备。它具有大容量储能性能和优良的脉冲充放电性能，质量轻、能量高、并且可以进行多次的充放电。近年来超级电容器蓬勃发展，受到各界的广泛关注。超级电容器的性能与诸多因素有关，如：电极材料、电解液及其使用的隔膜，而电极材料是超级电容器的重要组成部分，超级电容器最重要的影响因素。目前，金属氧化物和氢氧化物作电容器材料已有很多报道，如NiO、Co₃O₄、MnO₂、NiCo₂O₄、Ni(OH)₂、Co(OH)₂等。金属硫化物电容器材料也有相关研究，但研究仍然较少。金属硫化物电极因赝电容行为使其潜在的比电容比碳材料高，特别是硫化物NiS、Co₃S₄、SnS、ZnS等无机材料的重要组成部分，表现出比金属氧化物更强的稳定性，并且其价格低廉、环境友好、资源丰富、制备简单，使得其有希望成为高性能超级电容器电极材料。近期，NiCo₂S₄作为一种新型的储能材料，逐渐得到人们的关注。它的制备条件简单、性能稳定、价格低廉、电化学性能优异，已成为许多研究者感兴趣的课题之一。

中国专利CN 103971953 A公布了一种溶剂热法合成NiS/Co₃S₄复合电极材料的方法，该方法包括以下步骤：(1)将NiCl₂·6H2O，CoCl₂·6H₂O，CS(NH₂)₂溶解于去离子水中，搅拌使其混合均匀，随后加入二乙醇胺，继续搅拌至完全溶解；(2)将步骤(1)所得溶液转移至高压反应釜中，加热至160～180℃，恒温保持10～14h；(3)待高压反应釜温度自然冷却至常温，将步骤(2)中的产物洗涤后，转移至烘箱烘干即得NiS/Co₃S₄复合电极材料。上述专利制备得到的是NiS和Co₃S₄的混合物，该复合电极材料的电化学性能有待于进一步提高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种溶剂热法合成海胆状NiCo₂S₄电极材料的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种溶剂热法合成海胆状NiCo₂S₄电极材料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、CS(NH₂)₂依次溶解于去离子水中，搅拌使其混合均匀，待溶液澄清后加入二乙醇胺，继续搅拌至溶液均匀；

(2)将步骤(1)所得溶液转移至高压反应釜中，加热至140～160℃，恒温保持8～16h；

(3)待高压反应釜温度自然冷却至常温，将步骤(2)中的产物洗涤后，转移至烘箱烘干即得NiCo₂S₄电极材料。

所述的NiCl₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O及CS(NH₂)₂的摩尔比为1∶2∶(8～16)。

步骤(1)所述的去离子水的加入量为使Ni²⁺的浓度为0.01～0.05mol/L；所述的二乙醇胺的加入量与去离子水的体积比为1∶1。

步骤(2)所述的高压反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜。

步骤(3)所述的洗涤是用去离子水和乙醇各洗涤数次，所述的烘箱的温度为60℃，烘箱时间设定为为烘干为止。

利用本方法制备得到的NiCo₂S₄电极材料应用于超级电容器材料。