[发明专利]一种尿素法离子液体催化制备甲苯二异氰酸酯的方法有效
申请号: | 201410479318.2 | 申请日: | 2014-09-18 |
公开(公告)号: | CN104276982A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 宋双田;郑家威;尚建选;彭述先;邬慧雄;王振宇;张蕾;杨凯宁;饶小峰;赵迪 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司 |
主分类号: | C07C263/06 | 分类号: | C07C263/06;C07C265/14;B01J31/02;B01J31/04 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李敏 |
地址: | 710065 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尿素 离子 液体 催化 制备 甲苯 氰酸 方法 | ||
1.离子液体在制备甲苯二异氰酸酯中的应用,其特征在于,所述离子液体的阳离子为包含至少一个烷基的咪唑离子或吡啶离子;所述离子液体的阴离子为Cl-、Br-、I-、BF4-、PF6-、CH3COO-或CH3SO3-。
2.如权利要求1所述的离子液体在制备甲苯二异氰酸酯中的应用,其特征在于,所述烷基为C1~C6的烃基。
3.一种使用离子液体催化尿素法制备甲苯二异氰酸酯的方法,包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将摩尔比为1∶(2.5~3)∶(0.001~0.005)的甲苯二胺、尿素和离子液体在1~2MPa、130~150℃的条件下搅拌进行反应,反应结束后得到甲苯二脲;
其中所述离子液体的阳离子为包含至少一个烷基的咪唑离子或吡啶离子;所述离子液体的阴离子为Cl-、Br-、I-、BF4-、PF6-、CH3COO-或CH3SO3-;
(2)将所述甲苯二脲热解,即得到所述甲苯二异氰酸酯。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述烷基为C1~C6的烃基。
5.如权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述离子液体为1-己基-2,3-二甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或N-丁基吡啶四氟硼酸盐中的任意一种。
6.如权利要求3-5任一所述的方法,其特征在于,所述甲苯二胺为2,4-甲苯二胺、2,6-甲苯二胺或质量比为1~4∶1的2,4-甲苯二胺与2,6-甲苯二胺的混合物。
7.如权利要求3-6任一所述的方法,其特征在于,步骤(1)的反应时间为3~10小时。
8.如权利要求3-7任一所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述甲苯二脲和热载体在280℃的条件下搅拌反应2小时,反应结束后,将反应液分馏即得到所述甲苯二异氰酸酯。
9.如权利要求3-8任一所述的方法,其特征在于,所述热载体为邻苯二甲酸二辛酯、液体石蜡或十六烷中的任意一种。
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