[发明专利]从环氧丙烷废液中提取双-（2-氯异丙基）醚的连续精馏方法

说明书

技术领域

本发明属于精馏领域，涉及一种废液中有效成分的回收方法，本发明尤其涉及一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法。 

背景技术

目前，我国环氧丙烷生产主要采用氯醇法，该过程产生的副产物含有50-85％(wt)1,2-二氯丙烷和5-20％(wt)双-(2-氯异丙基)醚，此外，还含有少量环氧丙烷、氯丙醇、烯丙基氯水和一些未知醛、酮等30余种组分。由于该副产物成分复杂，分离难度大，并且颜色发黄、刺激性气味较大，国内大多数环氧丙烷生产厂家只能将其作为低端溶剂销售或烧掉。随着环保要求日益严格以及企业商业竞争的日益激烈，一些学者和研究机构对从环氧丙烷废液中提取二氯丙烷进行了研究，但从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的研究较少。 

双-(2-氯异丙基)醚溶解性能优于二氯丙烷，是用作橡胶和树脂及乙基纤维素等的高级溶剂，具有很高的附加值，从环氧丙烷废液中提取回收副产物双-(2-氯异丙基)醚，可以大大减少污染、降低原料和能源消耗，从而增强企业的竞争力。 

中国专利CN1513826A公开了一种共沸精馏法从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的方法，该方法提供的除水之外的其它共沸剂与双-(2-氯异丙基)醚难以分离，很难得到实际应用。而采用水为共沸剂时，废液中的大量含氯化合物在精馏温度90-115℃下会水解生产盐酸，对设备腐蚀严重，同时共沸精馏还会产生大量废水。目前，尚无从氯醇法环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏分离方法的报道。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种提供可实现自动控制、连续运行、操作费用低、无设备腐蚀、提取装置简单、高效的一种从环氧丙 烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法，步骤如下： 

⑴预热：提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液A由废液泵1送入环氧丙烷废液预热器2，在该预热器内废液与产品塔塔底采出的重组分换热。 

⑵精馏除杂：预热后的废液进入轻组分塔3进行精馏，所述的轻组分塔的塔釜由轻组分塔再沸器4加热；控制塔顶操作压力为0.1～101.33KPa，回流比为0.1-20，塔釜温度为80-190℃，塔顶温度为30-100℃，塔顶馏出含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽； 

⑶混合蒸汽冷却回收：所述的含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷凝器5用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐7；未冷凝的汽相进入轻组分塔二级冷凝器6用5-10℃冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分储罐V1。所述的轻组分塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在35-45℃，所述的轻组分塔二级冷凝器的液相出口温度控制在25-35℃； 

⑷回流：轻组分塔回流泵8(或靠重力)将所述的轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分送回轻组分塔回流，另一部分采出至轻组分储罐V1； 

⑸目标产物精馏：所述轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵9输送至产品塔10进行精馏。所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器11加热。控制产品塔顶操作压力为0.1～101.33KPa，回流比0.1-10，塔釜温度80-200℃，塔顶温度60-180℃，塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽； 

⑹目标产物冷凝：所述的双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器12用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入产品塔回流罐14；未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器13，用5-10℃冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐。所述的产品塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在50-120℃，所述的产品塔二级冷凝器的液相出口温度控制在35-45℃； 

⑺产品回流：产品塔回流泵15(或靠重力)将所述的产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分物送回产品塔回流，另一部分送至双-(2-氯异丙基)醚冷却器16用冷却水冷却至45℃后，送入双-(2-氯异丙基)醚储罐V2； 

⑻塔底处理：所述产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵17采出后，送至所述的环氧丙烷废液预热器2冷却至45℃后，送入重组分储罐V3。 

本发明的优点和积极效果是： 

1、本发明提供的方法从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的方法，采用连续精馏工艺，不需加入共沸剂水，避免设备腐蚀的问题。 

2、本发明提供的方法中涉及的精馏过程连续运行，生产效率高，产品质量稳定，并且能和氯醇法环氧丙烷工业装置连续运行。