[发明专利]一种低碱金属催化钛白的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及脱硝催化钛白粉生产技术领域，尤其涉及一种低碱金属催化钛白的制作方法。

背景技术

TiO₂作为一种新型功能材料,用其作载体的催化剂具有活性高、选择性好 、抗中毒性强、低温活 性好、表面酸性可调 及高温可还原性等优点,虽然目前各方面的研究都还不够成熟,但其所显示的巨大应用潜力不容忽视,许多学者认为,TiO₂将成为继SiO₂,Al₂O₃之后的第三代催化剂载体。市场上出售的钛白粉的主要原料就是TiO₂，硫酸法钛白粉的生产工艺一般包括酸解、结晶、浓缩、水解、一洗、漂白、二洗、盐处理、煅烧和粉碎，《硫酸法钛白粉生产》一文详细描述了其工艺流程，目前，以该方法制得的催化钛白成品中含有的碱金属盐即K、Na离子一般在100ppm左右。众所周知催化钛白中钾、钠等碱金属含量稍高就会使催化剂中毒失效。而现有工艺大多数厂都采用阴阳离职交换树脂或半透膜法等除去水洗用的除盐水中绝大多数的碱金属离子，此工艺的结果是最终产品中的碱金属盐含量与除盐水的含量几乎一致，无法做到再进一步降低的目的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的钛白粉生产工艺不能有效的去除碱金属，为此提供一种低碱金属催化钛白的制作方法。

本发明的技术方案是：一种低碱金属催化钛白的制作方法，它包括以下步骤：酸解、结晶、浓缩、水解、一洗、漂白、二洗、盐处理、煅烧和粉碎，其特征是在盐处理完成后煅烧之前将二洗合格的偏钛酸抽滤打浆至320-380g/l，搅匀后取1000ml放入干净烧杯中继续搅拌，同时加入质量分数为20%的氨水溶液115ml并搅拌均匀，将烧杯至于85-95°的恒温水浴锅升温，边升温边搅拌至烧杯内的混合溶液温度达到80-90°，保温1h后取出烧杯冷却至35-50℃，加入与偏钛酸体积比1：（5-10）的质量分数为75%的乙醇溶液，搅拌25-60min后抽滤，取滤饼烘干磨碎后压片。

上述方案中所述二洗合格的偏钛酸抽滤打浆至360 g/l。

上述方案中所述烧杯保温1h后取出冷却至40℃。

上述方案中所述加入的乙醇溶液与偏钛酸体积比1：10，质量分数为75%。

上述方案中所述煅烧之后粉碎之前经过脆化处理，所述脆化处理包括将煅烧后得到的物料用硬X射线照射10-30min，再在-5-0°下急冻3-7min。

本发明的有益效果是在盐处理工序中按比例加入75%乙醇溶液用以再度吸收偏物料中的碱金属盐。乙醇溶液本身不含碱金属离子且可任意比例的溶于水，故可以做到再次溶解碱金属盐的效果。并且在之后的压榨工序中乙醇溶液通过压滤而除去，残余在物料中的的乙醇则在转窑煅烧的过程中挥发或燃烧而除去，以保证产品的纯净，以此技术得到的成品碱金属盐含量可降至40ppm以下。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：在盐处理完成后煅烧之前将二洗合格的偏钛酸抽滤打浆至320g/l，搅匀后取1000ml放入干净烧杯中继续搅拌，同时加入质量分数为20%的氨水溶液115ml并搅拌均匀，之后测PH为10.7，将烧杯至于85°的恒温水浴锅升温，边升温边搅拌至烧杯内的混合溶液温度达到80°，保温1h后测得PH为10.4，取出烧杯冷却至35℃，加入50ml的质量分数为75%的乙醇溶液，搅拌25min后抽滤，取滤饼烘干磨碎后压片。

实施例2：在盐处理完成后煅烧之前将二洗合格的偏钛酸抽滤打浆至360g/l，搅匀后取1000ml放入干净烧杯中继续搅拌，同时加入质量分数为20%的氨水溶液115ml并搅拌均匀，之后测PH为11，将烧杯至于95°的恒温水浴锅升温，边升温边搅拌至烧杯内的混合溶液温度达到90°，保温1h后测得PH为10.5，取出烧杯冷却至50℃，加入67ml的质量分数为75%的乙醇溶液，搅拌40min后抽滤，取滤饼烘干磨碎后压片。

实施例3：在盐处理完成后煅烧之前将二洗合格的偏钛酸抽滤打浆至380g/l，搅匀后取1000ml放入干净烧杯中继续搅拌，同时加入质量分数为20%的氨水溶液115ml并搅拌均匀，之后测PH为10.8，将烧杯至于90°的恒温水浴锅升温，边升温边搅拌至烧杯内的混合溶液温度达到85°，保温1h后测得PH为11.7，取出烧杯冷却至40℃，加入100ml的质量分数为75%的乙醇溶液，搅拌30min后抽滤，取滤饼烘干磨碎后压片。