[发明专利]一种以植物油为原料纯化制备高含量共轭亚油酸的方法在审
申请号: | 201410481938.X | 申请日: | 2014-09-19 |
公开(公告)号: | CN105481682A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 彭永健;许新德;邵斌;张莉华 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
主分类号: | C07C57/12 | 分类号: | C07C57/12;C07C51/09;C11C3/10 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312500 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物油 原料 纯化 制备 含量 共轭 油酸 方法 | ||
1.一种以植物油为原料纯化制备高含量共轭亚油酸的方法,包括以下步骤:
1)植物油的醇解:将植物油、催化剂以及醇液在50-75℃条件下搅拌反应0.5-2h, 分层水洗,得植物油的醇解产物;
2)醇解产物的初级纯化:利用精馏或结晶对植物油的醇解产物进行初级纯化,去除 低沸点和高熔点的杂质,得初级纯化产物;
3)再纯化:称取适量初级纯化产物,适度稀释后加入到银化硅胶柱中,避光,静态 吸附5-30min,使用洗脱剂进行梯度洗脱,分段收集,脱除洗脱剂,测定各收集组分中亚 油酸酯含量;
4)将纯化得到的亚油酸酯、碱催化剂以及醇溶剂混匀,通入氮气,100-190℃条件下 搅拌反应1-8h,加水终止反应,降至室温,滴加酸至pH为1-3,分层,上层游离脂肪酸 相依次经1-5%NaCl溶液、10-50%甲醇水溶液和纯水洗至澄清中性,得高含量共轭亚油 酸。
2.根据权利要求1所述的以植物油为原料纯化制备高含量共轭亚油酸的方法,其特征在于, 步骤1)中,所述的植物油为亚油酸含量大于20%的植物油,所述的催化剂为酸性催化剂 浓H2SO4、碱性催化剂NaOH、KOH、甲醇钠或乙醇钠,所述的醇液为甲醇或乙醇,所述植物 油的酯解产物为植物油甲酯或乙酯。
3.根据权利要求1所述的以植物油为原料纯化制备高含量共轭亚油酸的方法,其特征在于, 步骤3)中,所述银化硅胶的含银量为10%,银化硅胶柱的上样量不超过银化硅胶质量的 40%。
4.根据权利要求1所述的以植物油为原料纯化制备高含量共轭亚油酸的方法,其特征在于, 步骤3)中,所述的洗脱剂为正己烷、石油醚、正庚烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、乙醚、 甲基叔丁基醚的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的以植物油为原料纯化制备高含量共轭亚油酸的方法,其特征在于, 步骤4)中,所述的碱催化剂为KOH、NaOH、甲醇钠、乙醇钠中的一种,所述的醇溶剂为 一元醇、二元醇或三元醇,所述的酸为醋酸、盐酸或硫酸,所述亚油酸酯、碱催化剂及醇 溶剂的比例为1g:0.3-1.0g:0.5-3ml。
6.根据权利要求5所述的以植物油为原料纯化制备高含量共轭亚油酸的方法,其特征在 于,步骤4)中,所述亚油酸酯、碱催化剂及醇溶剂的比例为1g:0.3-0.8g:0.5-2ml。
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